[发明专利]一种低介电高透光聚芳酯、聚芳酯薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202011594632.7 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112708114B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 张刚;文言泽;杨杰;王晗;毛其泽;严光明;张雨;吴喆夫 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G63/133 | 分类号: | C08G63/133;C08G63/127;C08G63/688;C08G63/90;C08J5/18;C08L67/00;C07C37/20;C07C37/84;C07C39/17 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低介电高 透光 聚芳酯 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低介电高透光聚芳酯,其特征在于,所述聚芳酯的起始原料由以下组分组成:
其中,所述环状结构多酚单体结构式如下所示,其中,n-C3H7表示为正丙基,n-C4H9表示为正丁基,iso-C4H9表示异丁基:
中的至少一种;
所述芳族二酚单体的结构式为:
中的至少一种;
所述芳族二甲酰氯的结构式为:
中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低介电高透光聚芳酯,其特征在于,
所述聚合封端剂为:苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、乙酸酐、马来酸酐、Boc酸酐、苯甲酸酐或4-氯苯甲酸酐中的任一种;或:
所述催化剂为:15-冠-5、18-冠-6、二辛基琥珀酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠、氮川三乙酸钠、山梨酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、甘胆酸钠、对苯二甲酸钠、硬脂酸钠、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、吐温80、吐温60、吐温20、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠、对甲基苯磺酸钠、海藻酸钠或十二烷基磺酸钠中的任一种;或
所述碱为:氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钡、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢钡、氨水、三甲胺、三乙胺、三叔丁基胺、吡啶或哌嗪中的任一种;或:
所述有机溶剂为:1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、环己烷、环己酮、氯苯、间二氯苯、邻二氯苯或1,2,4-三氯苯中的任一种。
3.权利要求1或2所述低介电高透光聚芳酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:先将芳族二酚单体、芳族二甲酰氯和环状结构多酚单体,在催化剂、碱、水和有机溶剂的作用下搅拌反应得含端羟基基团得聚芳酯溶液;再将聚芳酯溶液在聚合物封端剂的作用下继续反应得低介电高透光聚酯粗产品混合液;最后经纯化得低介电高透光聚芳酯。
4.根据权利要求3所述低介电高透光聚芳酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)低介电高透光聚芳酯的制备:
将芳族二酚单体50~310份,催化剂0.1~20份,碱80~200份,依次加入装有500~3000份水的反应釜中,于-10~20℃搅拌溶解;将芳族二甲酰氯203~455份溶解到装有300~2000份有机溶剂的溶解釜中得到芳族二甲酰氯溶液;再将芳族二甲酰氯溶液滴加至反应釜中,待芳族二甲酰氯溶液加入1/5~4/5的量时,再加入环状结构多酚单体0.1~712份,待所有物料加完后,于温度-5~25℃搅拌反应0.5~6h,得含端羟基基团的聚芳酯溶液;再将溶解好的聚合封端剂0.1~20份加入反应釜中,继续搅拌反应0.5~6h,得低介电高透光聚芳酯粗产品混合液;
(2)低介电高透光聚芳酯的纯化:
将所得低介电高透光聚芳酯粗产品混合液静置分层,然后分掉水溶液层;再向反应釜内加入500~3000份脱盐水依次进行搅拌、洗涤、静置分层、分掉水溶液层,如此循环至少3次,即得初步纯化的聚合物溶液;
(3)低介电高透光聚芳酯的固化、造粒:
将初步纯化的聚合物溶液通过计量泵送至螺杆造粒/溶剂回收一体机进行固化、造粒即得纯化的低介电高透光聚芳酯,同时回收反应用有机溶剂;其中,控制螺杆造粒/溶剂回收一体机固化造粒段温度为20~180℃,真空度为-0.05~-0.095MPa,螺杆转速为10-100r/min。
5.根据权利要求4所述低介电高透光聚芳酯的制备方法,其特征在于,所述方法中,通过固化、造粒所得固体物料备用,溶剂蒸汽通过冷凝后收集至反应溶剂回收槽后,再转至装有干燥剂的筛板填料塔内,进行循环吸附脱水,待其水含量<1%时,送至回收溶剂储槽,循环使用;其中所述干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙、多孔硅胶或4A分子筛中的任一种。
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