[发明专利]一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法有效

专利信息
申请号: 202011594894.3 申请日: 2020-12-29
公开(公告)号: CN112763618B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 周厚成;胡昌江;费文波;付林;高锐;周维 申请(专利权)人: 四川新绿色药业科技发展有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 潘涛
地址: 611930 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 仙鹤草 配方 颗粒 特征 图谱 鉴别方法
【权利要求书】:

1.一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、供试品溶液的制备:取仙鹤草配方颗粒0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入提取溶剂,称定重量,提取20-40min,放冷,再称定重量,用提取溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

(2)、参照物溶液的制备:取仙鹤草对照药材1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入提取溶剂,密塞,称定重量,提取20-40min,放冷,再称定重量,用提取溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;另取槲皮苷、绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成溶液,即得;

(3)、色谱条件如下:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,柱长为250 mm,内径为4.6mm,硅胶粒径为5 μm;检测器:二极管阵列检测器,检测波长为324nm,理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;流动相:甲醇-乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,梯度脱洗;梯度洗脱程序为:

0-5min,流动相A由8%(v/v)升至10%(v/v);

5-20min,流动相A由10%(v/v)升至16%(v/v);

20-25min,流动相A保持16%(v/v);

25-30min,流动相A由16%(v/v)升至23%(v/v);

30-50min,流动相A由23%(v/v)升至30%(v/v);

50-55min,流动相A由30%(v/v)升至32%(v/v);

55-70min,流动相A由32%(v/v)升至55%(v/v);

(4)、测试:分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述供试品提取溶剂为甲醇或50%甲醇或70%甲醇或水或50%乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取方式为回流提取或超声提取。

4.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取时间为20min或30min或40min。

5.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(2)中,所述参照物提取溶剂为50%甲醇。

6.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(2)中,取槲皮苷、绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液,即得。

7.根据权利要求1所述的一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:所述的特征图谱中应呈现10个特征峰,其中峰1应与相应的参照物峰保留时间相同,其中与绿原酸参照物相应的峰为S1峰,计算峰1-6与S1峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内,各峰规定值为:峰2 0.882、峰3 1.000、峰4 1.099、峰5 1.444、峰6 1.483;与槲皮苷参照物相应的峰为S2峰,计算峰7-10与S2峰的相对保留时间,其相对保留之间规定值在±5%之内,规定值为峰7 0.972、峰8 1.000、峰9 1.023、峰10 1.457。

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