[发明专利]一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法

权利要求书

1.一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、溶剂萃取：将低温煤焦油加入到溶剂A中搅拌混合，然后加热至50℃保温萃取，降温至25℃后静置分离得到上层萃取液；

步骤二、脱色脱水：将脱色剂加入到步骤一中得到的上层萃取液中，在75℃下搅拌30min，降温至20℃～30℃后过滤分离得到滤液，将溶剂B加入到滤液中加热回流，经分馏分离得到水和溶剂A，然后向分馏后的体系中继续补加溶剂B，重复加热回流、分馏分离工艺，直至无水、无溶剂A馏出，再减压蒸馏回收溶剂B，得到的剩余物为混酚粗品；

步骤三、协同-络合：将步骤二中得到的混酚粗品溶于溶剂C中得到混酚粗品溶液，然后在10℃下将三氯化铝分批加入混酚粗品溶液中搅拌均匀，升温至35℃～38℃反应1h生成白色沉淀，降温至10℃后经过滤，得到滤液和滤饼，该滤饼为三氯化铝与酚类化合物的络合物；

步骤四、解络：将步骤三中得到的滤饼加入到溶剂D中，在10℃下搅拌均匀，然后滴加解络剂进行反应并控制反应温度不高于50℃，滴加完毕后再搅拌1h进行充分反应，再滴加去离子水并控制反应温度不高于50℃，滴加完毕后继续反应1h，经静置后分层得到上层液和下层液；

步骤五、分离制备：将步骤四中得到的上层液经减压蒸馏除去溶剂，得到粗酚油，将步骤四中得到的下层液经进一步加工，得到聚合氯化铝。

2.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂A为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇、乙二醇、乙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚中的一种，或者两种以上组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤一中所述低温煤焦油与溶剂A的质量比为1.0:5.0。

4.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤二中所述脱色剂为活性炭、硅藻土或氧化铝。

5.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂B为甲苯或二甲苯，所述溶剂B与步骤一中低温煤焦油的质量比为5.0:1.0。

6.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤三中所述溶剂C为二氯甲烷或/和三氯甲烷、或1,2-二氯乙烷，所述溶剂C与混酚粗品的质量比为(5.0～10.0):1.0。

7.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤三中所述三氯化铝与混酚粗品溶液中酚类化合物的摩尔量之比为(1.0～1.1):1.0。

8.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤四中所述溶剂D为甲苯或二甲苯，所述溶剂D与滤饼的质量比为(2.0～6.0):1.0。

9.根据权利要求1所述的一种低温煤焦油中提取酚类化合物的方法，其特征在于，步骤四中所述解络剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或丙二醇单甲醚，所述解络剂与步骤三中三氯化铝的摩尔量之比为1.0:1.0。