[发明专利]一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法

权利要求书

1.一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1红豆杉枝叶处理：将红豆杉枝叶干燥至水分≤15％，粉碎；

S2提取过滤：加甲醇-水溶液在50～60℃提取多次，过滤得提取液，合并提取液；

S3浓缩萃取：在55～65℃真空条件下，浓缩至剩余浓缩物体积为投料红豆杉枝叶重量的0.3～0.6倍量，浓缩物加二氯甲烷萃取多次，合并萃取液；

S4洗涤浓缩：在萃取液中加入碳酸氢钠水溶液缓慢搅拌洗涤20～40min，去除物料中的酸性杂质和色素，洗涤后的萃取液在55～65℃真空条件下浓缩至干，得到10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品A；

S5粗品A冷冻抽滤：在10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品A中加入乙腈，室温搅拌均匀，低温冷冻静置15～20小时，抽滤，在得到的滤饼中再加入乙腈，室温搅拌均匀，低温冷冻静置15～20小时，抽滤，滤饼在55～65℃真空条件下减压干燥20～30小时，得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品B；

S6：粗品B浓缩、冷冻、过滤、洗涤：在10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品B中加入丙酮，在50～60℃下加热、搅拌溶解完全，然后在55～65℃真空条件下浓缩至剩余8倍体积量的饱和料液，当开始有少量结晶颗粒出现时停止浓缩，冷却至室温，低温冷冻析晶15～20小时，过滤，在滤饼中加入丙酮-正己烷混合溶液，加热搅拌洗涤40～80min，冷却至室温，过滤，滤饼在55～65℃真空条件下减压干燥15～20小时，得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品C；

S7粗品C浓缩、冷冻、过滤：在10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品C中加入丙酮，在50～60℃下加热、搅拌溶解完全，后在55～65℃真空条件下浓缩至剩余8倍体积量的饱和料液，当开始有少量结晶颗粒出现时停止浓缩，冷却至室温，低温冷冻析晶15～20小时，过滤，滤饼在55～65℃真空条件下减压48小时，得到含量、纯度均符合标准的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ产品。

2.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中，称取南方红豆杉枝叶100kg，干燥至含水量9.65％后粉碎，粉碎后的粒径为10～20目。

3.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S2中，加入80％甲醇-水溶液，在55℃热循环提取3次，第一次加枝叶重量5倍体积的甲醇-水混合溶剂，提取8小时；第二次加枝叶重量3倍体积的甲醇-水混合溶剂，提取8小时，第三次加枝叶重量2倍体积的甲醇-水混合溶剂提取4小时。

4.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S3中，在60℃、真空度-0.060～-0.085MPa下浓缩至剩余浓缩物体积为投料红豆杉枝叶重量的0.5倍量，萃取2次，第一次萃取加浓缩物体积2倍量二氯甲烷，第二次萃取加浓缩物体积1倍量二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S4中，加入萃取液体积0.6倍量5％碳酸氢钠水溶液，缓慢搅拌洗涤30min，然后在60℃、真空度-0.020～-0.085MPa浓缩至干。

6.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S5中，在粗品A中加入其重量4.5倍体积的乙腈，在-25℃下低温冷冻静置16小时，抽滤后滤饼中再加入粗品A重量2倍体积的乙腈，在-25℃下低温冷冻静置16小时，抽滤后滤饼在60℃、真空度-0.085MPa真空减压干燥24小时。

7.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S7中，粗品B中加重量30倍体积的丙酮，在55℃下加热搅拌使其完全溶解，用旋转蒸发器在60℃、真空度-0.03～-0.04MPa下浓缩，在-25℃低温冷冻析晶16小时，滤饼中加入粗品B重量2倍体积的丙酮-正己烷，所述丙酮：正己烷＝3:7，然后在55℃下加热搅拌洗涤1小时，滤饼在60℃、真空度-0.085MPa真空减压干燥16小时。

8.根据权利要求1所述的一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ提取纯化方法，其特征在于：所述步骤S8中，粗品C中加重量30倍体积的丙酮，在55℃下加热搅拌使其完全溶解，用旋转蒸发器在60℃、真空度-0.03～-0.04MPa下浓缩，在-25℃低温冷冻析晶16小时，滤饼在60℃、真空度-0.085MPa真空减压干燥48小时。