[发明专利]一种硫代磺酸酯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种硫代磺酸酯化合物的制备方法，其特征在于，将结构式I所示的化合物芳基重氮盐、结构式II所示的化合物焦亚硫酸钠、结构式III所示的化合物硫酚/硫醇和光催化剂混合，然后加入有机溶剂充分混合，在LED可见光灯照射下，氮气保护，室温反应12小时，薄层色谱板监测反应完毕后，加入蒸馏水，然后用乙酸乙酯萃取，萃取液经减压浓缩处理得粗产物，粗产物经柱层析分离提纯得到通式IV所示的硫代磺酸酯；

R¹为任意取代的烷氧基、烷基、卤素、硝基、酰基、氰基或芳基；R²为任意取代的1-8碳烷基、苄基、环烷基、芳基或杂芳基；所述有机溶剂为甲苯、乙腈、四氢呋喃或二甲亚砜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂为吖啶红、罗丹明B、罗丹明6G、2,4,5,6-四(9-咔唑基)-间苯二腈、水溶伊红、9-芴酮、亚甲基蓝、曙红B、醇溶伊红或孟加拉玫瑰红B。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于式I所述的化合物、式II所述的化合物和式III所述的化合物摩尔比为4:4:1～1:1:1。

4.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于式III所述的化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可见光灯光源为功率3w-50w的蓝色LED灯、3w-50w白色LED灯、功率为3w-50w绿色LED灯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应在氮气下反应，所述室温反应为25℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤为：反应完毕后，加入蒸馏水，乙酸乙酯萃取反应液，萃取液在0.07-0.10Mpa的压强状态下减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；将粗产物通过硅胶柱进行柱层析处理，用石油醚和乙酸乙酯的洗脱剂按体积比为5:1进行冲洗处理，收集产物得到通式IV所示的硫代磺酸酯。