[发明专利]一种FeF3 在审
申请号: | 202011597080.5 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112701287A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 谭强强;夏青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;中科廊坊过程工程研究院 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fef base sub | ||
1.一种FeF3基复合正极材料,其特征在于,所述复合正极材料包括FeF3、Mxene和氮掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的FeF3基复合正极材料,其特征在于,以所述复合正极材料的总质量为100%计,所述Mxene的质量比为0.01%-20%;
优选地,以所述复合正极材料的总质量为100%计,所述氮掺杂碳材料的质量比为0.01%-10%。
3.一种根据权利要求1或2所述的FeF3基复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配制包含铁源、调控剂、氮源和Mxene的混合溶液;
(2)将所述的混合溶液干燥后,煅烧,得到前驱体;
(3)将前驱体用隔离物包裹,将氟源放置于第一容器中,将上述包裹有隔离物的前驱体和第一容器分别放置于密闭反应器中,加热处理,得到FeF3基复合正极材料;
其中,所述调控剂作为碳源。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述铁源包括硝酸铁、氯化铁或草酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述调控剂选自聚偏氟乙烯和/或聚乙烯吡咯烷酮,优选为聚偏氟乙烯;
优选地,步骤(1)所述氮源包括三聚氰胺;
优选地,步骤(1)所述Mxene包括Ti3C2Tx。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中,金属离子的浓度为0.01mol/L-2mol/L;
优选地,步骤(1)所述混合溶液中的金属离子为铁离子;
优选地,步骤(1)所述混合溶液按照下述方式配制:先将铁源、调控剂、氮源溶解于溶剂中,然后加入Mxene的分散液,得到混合溶液;
优选地,所述Mxene的分散液中,Mxene的浓度为0.1g/L-2g/L;
优选地,所述Mxene的分散液中,Mxene的层数小于10。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的方式为:将混合溶液在一定温度下搅拌,直至干燥;
优选地,所述一定温度为60℃-130℃;
优选地,步骤(2)所述煅烧在保护气体的气氛下进行,所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述煅烧的温度为350℃-900℃;
优选地,步骤(2)所述煅烧的升温速率为1℃/min-30℃/min;
优选地,步骤(2)所述煅烧的保温时间为1h-10h。
7.根据权利要求3-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述氟源为氢氟酸,
或者,所述氟源为氟化锂和/或氟化钠与盐酸的混合物;
优选地,所述氢氟酸的质量分数为40%-50%;
优选地,所述氟化锂和/或氟化钠与盐酸的摩尔比为1:(0.5-1.5);
优选地,所述氟源中的F与铁源中的Fe的摩尔比为(0.5-6):1;
优选地,步骤(3)所述加热处理的温度为95℃-130℃;
优选地,步骤(3)所述加热处理的时间为6h-12h。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(3)热处理后,对反应产物进行洗涤和干燥的步骤;
优选地,所述方法还包括对步骤(3)的反应产物进行步骤(4)二次煅烧;
优选地,所述二次煅烧在保护气体的气氛下进行,所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(4)所述二次煅烧的温度为250℃-450℃;
优选地,步骤(4)所述二次煅烧的升温速率为1℃/min-30℃/min;
优选地,步骤(4)所述二次煅烧的保温时间为1h-10h。
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