[发明专利]一种超细金属粉制备过程液相收集方法

说明书

本申请公开了一种超细金属粉制备过程液相收集方法，涉及粉末制备技术领域，通过采用由冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体；所述湿法冷却的方法包括如下步骤：步骤1、取缓蚀剂与水配置循环冷却水；步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；步骤3、开启喷淋头与离心泵，使循环冷却水进入冷凝室，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；步骤4、粉体溶液经收集罐收集后，进入离心机内固液分离；步骤5、离心机收集固体，液体经离心泵进入循环。本申请通过采用有机柠檬酸作为缓蚀剂，在超细金属粉体的冷却处理中有效避免生成金属盐类化合物，显著提升超细金属粉体的纯度。

技术领域

本申请涉及粉末制备技术领域，特别涉及一种超细金属粉制备过程液相收集方法。

背景技术

在MLCC行业使用的超细金属粉生产工艺中，通常采用蒸发、冷凝、收集物理气相（PVD）法生产超细金属粉。粉体的冷凝、收集等处理过程，通常多采用气体干法冷却、收集。氮气体作冷却介质，金属蒸汽通过氮气冷却，结晶后得到金属粉体后收集。在铜、银、锡、铁、镍等导热系高的金属粉生产过程，气体冷却速度较慢，温度高，收集后的粉体粒子之间相互粘连，形成连接粒子，导致粉体球型度低，分散性差。

在现有技术中，一般采用普通湿法收集制备的超细金属粉。然而在通过普通湿法收集时，水中的溶解氧会与铜等金属粉发生氧化反应，例如：Cu+O=CuO，生成CuO、Cu(OH)₂等，导致铜粉氧含量增加。且铜粉在水溶液中长时间存放后，导致铜粉被腐蚀，表面发生变化，凸凹不平，增大了比表面积。铜粉中氧含量的增加，导致电容器制作过程烧结温度提高，电容值下降。铜粉比表面积的变化，影响铜粉制浆过程膜密度变化，影响电容器使用性能。

与此同时，传统的无机抗氧化剂中，常含有钠、磷、等金属离子，在水溶液中容易反应并产生沉淀物，在后序工序中难以去除上述金属离子，导致产品中金属元素超标，影响品质。

因此，在现有的超细金属粉的生产过程中，导致的超细金属粉在冷却、收集过程产生粉体粒子连体、团聚以及氧化腐蚀的问题，进而导致粉体的比表面积变化与金属元素超标，严重影响到超细金属粉的品质，有待改进。

发明内容

有鉴于此，本申请的目的在于提供一种超细金属粉制备过程液相收集方法，以实现在提升粉体纯度的同时避免粉体连体与团聚的目的。其具体方案如下：

一种超细金属粉制备过程液相收集方法，通过采用由冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体；所述湿法冷却的方法包括如下步骤：

步骤1、取缓蚀剂与水配置循环冷却水；

步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；

步骤3、开启喷淋头与离心泵，使循环冷却水进入冷凝室，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；

步骤4、粉体溶液经收集罐收集后，进入离心机内固液分离；

步骤5、离心机收集固体，液体经离心泵进入冷凝室循环。

优选地：所述缓蚀剂为有机柠檬酸。

优选地：在步骤2中，所述有机柠檬酸浓度为0.3-1%。

优选地：所述循环冷却水的PH为1-3。

优选地：所述水为去离子水。

优选地：所述冷却系统为密闭系统。

优选地：所述喷淋头位于所述冷凝罐内的顶部，所述金属蒸汽从所述冷凝罐的侧面导入所述冷凝罐内。

优选地：所述金属蒸汽由物理气相法制得。

通过以上方案可知，本申请提供了一种超细金属粉制备过程液相收集方法，该超细金属粉制备过程液相收集方法具有以下有益效果：