[发明专利]N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺在审
| 申请号： | 202011605496.7 | 申请日： | 2020-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN112851563A | 公开（公告）日： | 2021-05-28 |
| 发明（设计）人： | 蒋爱萍 | 申请（专利权）人： | 安徽金鼎医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/44 | 分类号： | C07D209/44 |
| 代理公司： | 合肥东信智谷知识产权代理事务所(普通合伙) 34143 | 代理人： | 徐锦妙 |
| 地址： | 247100 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 氮杂双环 辛烷 盐酸 合成 工艺 | ||
1.N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：以2-氨甲酰基环戊甲酸胺为原料，在酸催化剂催化下加热脱水环合至无水产生，加入甲苯回流溶解，后处理得到1,2-环戊烷二甲酰亚胺；1,2-环戊烷二甲酰亚胺与氯胺在碱性条件下反应，后处理得到N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺；
N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺在硼氢化钠/三氯化铝、有机溶剂条件下还原，后处理得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，2-氨甲酰基环戊甲酸胺制备1,2-环戊烷二甲酰亚胺的步骤中，2-氨甲酰基环戊甲酸胺与酸催化剂的摩尔比为1:1.1～1.4，甲苯的添加量为2-氨甲酰基环戊甲酸胺质量的1.2～1.8倍，后处理包括减压蒸馏、加热过滤、干燥步骤。
3.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，酸催化剂选自磷酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、对甲苯磺酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，1,2-环戊烷二甲酰亚胺制备N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺的步骤中，1,2-环戊烷二甲酰亚胺与氯胺的摩尔比为1:1.3～1.8，后处理包括减压过滤、洗涤、干燥步骤。
5.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，1,2-环戊烷二甲酰亚胺制备N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺的步骤中，氯胺使用乙醇或甲醇溶解后进行滴加，碱性条件为加入碳酸钠或碳酸氢铵粉末，保持反应体系pH 7～8。
6.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺制备N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐步骤中，N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺、硼氢化钠、三氯化铝的摩尔比为1:1.5～2.2:1.2～1.8，有机溶剂选自甲醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
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