[发明专利]一种利用改性有序介孔碳负载金属催化剂制备5,6-二羟基吲哚的方法

权利要求书

1.一种利用改性有序介孔碳负载金属催化剂制备5,6-二羟基吲哚的方法，其特征在于按照以下操作步骤：

(1)将聚醚F127与间苯二酚加入至乙醇水溶液中，在室温下，搅拌至完全溶解；再加入溶有金属硝酸盐的乙醇水溶液，在室温下搅拌2～5h；

(2)加入37wt％的甲醛溶液和0.1mol/L盐酸，控制混合液的pH为2～5，继续搅拌后溶液分为上下两层，将此分层后的溶液在室温下静置老化；

(3)弃去上清液，将下层粘稠的溶胶在85℃下热聚合24～48h；在高纯氮气气氛下经800℃碳化得到催化剂Ⅰ，即改性有序介孔碳负载金属催化剂；

(4)在50mL单管加压固定床连续流动反应器中，将改性有序介孔碳负载金属催化剂填入其中，填充体积为20mL；将改性有序介孔碳负载金属催化剂在温度100～300℃和氢气流速50mL/min条件下还原2～5h；

(5)将反应器的程序温度升至300～400℃，调节氢气压力为0.5MPa，将3,4-二烷氧基苯胺和乙二醇空速进料，物料经过气化器汽化后进入反应器中进行反应，反应后的气化混合物经过冷凝器变成液体，进入分液器进行油水分离，有机层进入精馏塔精馏得到5,6-二烷氧基吲哚；

(6)将5,6-二烷氧基吲哚和催化剂Ⅱ溶解于有机溶剂Ⅰ中，在加热搅拌状态下进行回流反应，使用薄层色谱跟踪反应进程；

(7)在步骤(6)反应完成后，浓缩去除过量的有机溶剂Ⅰ，加入去离子水，用有机溶剂Ⅱ萃取，然后进一步纯化得到白色固体粉末状的5,6-二羟基吲哚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的金属硝酸盐为硝酸银、硝酸铜、硝酸钯、硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的温度为120～180℃；步骤(5)所述的程序温度为350～380℃，所述3,4-二烷氧基苯胺和乙二醇的摩尔比为(5～11):1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述3,4-二烷氧基苯胺和乙二醇的摩尔比为(7～9):1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的催化剂Ⅱ为三甲基氯硅烷、氢卤酸、三溴化硼、三氯化铝、氯化锂中的任意一种；所述的有机溶剂Ⅰ为乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述氢卤酸为盐酸、氢溴酸或氢碘酸；所述有机溶剂Ⅰ为乙酸。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的有机溶剂Ⅱ为氯仿、甲苯、二甲苯中的任意一种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂Ⅱ为氯仿。