[发明专利]一种(苯-1,3,5-三酰基)三乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种（苯-1,3,5-三酰基）三乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1、将氰化钾、 有机碱、DMSO和去离子水，依次加入到三口瓶，加热搅拌，至氰化钾全溶，得反应液一；

S2、将1,3,5-三（卤素甲基）苯溶于DMSO中，得反应液二；

S3、将反应液二滴加至反应液一中，滴加完毕，继续反应不超过2小时，TLC点板监测，冷却降温，反应结束；

S4、对步骤S3反应结束后的体系进行后处理，得白色固体产物；

所述氰化钾：有机碱：1,3,5-三（卤素甲基）苯的摩尔当量比值为3.1：（0.02-0.05）：1；

所述有机碱为4-二甲氨基吡啶（DMAP）、吡啶、三乙胺中的至少一种；

所述步骤S3中反应液二滴加至反应液一中控制滴加时间为1.5-2h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,3,5-三（卤素甲基）苯中卤素为Br或Cl中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中去离子水的添加量为DMSO总体积的15-25%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中DMSO加入体积使氰化钾浓度在未加入去离子水时达到0.75mol/L，所述步骤S2中DMSO加入体积使1,3,5-三（卤素甲基）苯滴加浓度达到0.7mol/L-1.45mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4后处理具体为：将反应体系倒入冰水中，用DCM萃取2-3遍，有机相用饱和食盐水洗涤2-4次，干燥有机相，减压浓缩，蒸干；向粗品中首次加入乙酸乙酯，室温搅拌过夜；抽滤，取滤饼，置于单口瓶内，二次加入乙酸乙酯，加热回流至溶液澄清，然后向反应瓶中加入二次添加乙酸乙酯总体积2.5-3倍的正己烷，体系由澄清变浑浊，关闭电源，油浴内自然降温，待降到室温后，抽滤，得白色固体产品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述冰水与1,3,5-三（卤素甲基）苯的摩尔比为（230-306.5）：1。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述首次和二次加入的乙酸乙酯与1,3,5-三（卤素甲基）苯的摩尔比为（5.65-7.06）。