[发明专利]一种聚氨酯弹性体材料及其制备方法有效
申请号: | 202011607859.0 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112745477B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 范红卫;尹立新;张元华;郁秀峰;袁亮;孙晓华;徐友柱 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/46;C08G18/32;C08G63/685 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 弹性体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯弹性体材料的制备方法,其特征在于:首先将己二酸、1,4-丁二醇、聚四氢呋喃、2,4-吡啶二甲酸和氯化镍混合均匀后依次进行酯化反应和缩聚反应得到聚酯多元醇,然后将聚酯多元醇与2,4-甲苯二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚体,最后将聚氨酯预聚体与3,5-二己基-2,4-甲苯二胺进行交联固化得到聚氨酯弹性体材料;
聚酯多元醇链段包括己二酸链段、1,4-丁二醇链段、聚四氢呋喃链段和2,4-吡啶二甲酸链段,且不同聚酯多元醇链段的2,4-吡啶二甲酸链段之间经Ni2+配位,形成的配位结构为:
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具体制备步骤如下:
步骤一,采用熔融法合成聚酯多元醇,将己二酸、1,4-丁二醇、聚四氢呋喃、2,4-吡啶二甲酸和氯化镍加入反应釜,向反应釜中通入氮气,逐步升温并搅拌,在140℃开始酯化反应,待开始出水,升温至210℃保温反应1.5~3.5h后测酸值,酸值达到20mgKOH/g后,酯化结束,加入缩聚催化剂,开始抽真空缩聚,反应2~3h,反应结束后,通氮气后冷却得到聚酯多元醇;
步骤二,在聚酯多元醇中加入2,4-甲苯二异氰酸酯后在60~70℃的温度条件下搅拌,直至NCO范围为4.5%~6.0%得到聚氨酯预聚体;
步骤三,将3,5-二己基-2,4-甲苯二胺加入到聚氨酯预聚体中,混合浇筑,在100~105℃温度条件下固化即得聚氨酯弹性体材料;
己二酸、1,4-丁二醇和2,4-吡啶二甲酸的摩尔比为1:1.60~1.80:0.05~0.08,氯化镍的加入量为2,4-吡啶二甲酸的摩尔数的30~40%;
聚氨酯弹性体材料的硬度为92~95A,撕裂强度为95~108KN/m,伸长率为550~600%,初始热降解温度为290~296℃,最大热降解温度为423~437℃;聚氨酯弹性体材料的耐疲劳性采用GB/T15584-1995进行检测,试验预载力为4900N,失效次数大于200万次。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中抽真空缩聚的真空度为1000~2000Pa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中固化时间为0.5~0.8h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,缩聚催化剂为钛酸正丁酯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,缩聚催化剂的加入量为己二酸重量的0.05~0.08%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,聚四氢呋喃的加入量为己二酸重量的15~20%,聚四氢呋喃的数均分子量为2000g/mol。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,聚酯多元醇、2,4-甲苯二异氰酸酯和3,5-二己基-2,4-甲苯二胺的重量比为75~80:15~20:15~20。
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