[发明专利]一种基于表面增强拉曼光谱检测氟尼辛葡甲胺残留的方法

说明书

本发明公开了一种基于表面增强拉曼光谱检测氟尼辛葡甲胺残留的方法，属于食品、药品快速检测技术领域。本发明所述的方法包括如下步骤：(1)确定氟尼辛葡甲胺的特征峰696cm^‑1；(2)将氟尼辛葡甲胺标准溶液与待测样液混合，配制成多浓度梯度的氟尼辛葡甲胺模拟液；将模拟液进行拉曼检测，得到拉曼光谱，通过计算模拟液在特征峰696cm^‑1处的积分峰强与模拟液氟尼辛葡甲胺浓度之间的线性关系，做出标准曲线；(3)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中氟尼辛葡甲胺的浓度。本发明的方法检测限为0.001mg/mL，单个样品可在3min内完成检测。

技术领域

本发明涉及一种基于表面增强拉曼光谱检测氟尼辛葡甲胺残留的方法，属于食品、药品快速检测技术领域。

背景技术

氟尼辛葡甲胺是动物专用的非甾体类抗炎药，20世纪90年代由美国先灵葆雅公司成功研制上市。2008年在中国批准上市。自上市以来，因其具有给药量小、吸收迅速、持续时间长、疗效显著、不良反应轻等特点，深受兽医青睐，是国内外兽医临床消费量最大的NSAIDs。已被英国兽药典和美国药典收录。

氟尼辛葡甲胺是一种强效环氧化酶抑制剂，通过影响前列腺素的合成达到消炎、解热、镇痛的目的。最早用于缓解马的炎症、肌肉-骨骼紊乱以及绞痛等，后被批准用于牛传染病引起的急性炎症、母猪无乳综合征的辅助治疗和犬的内毒素血症等，现已在英国、法国、瑞士、德国、美国等许多国家广泛应用。

近年来，随着氟尼辛葡甲胺在兽医临床上的广泛应用，其不良反应慢慢显现，主要是胃肠道的毒副作用，如动物畜禽的呕吐、腹泻、胃肠溃疡。鉴于此，美国、日本、加拿大相继制定了氟尼辛葡甲胺的残留限量，但中国目前没有制定氟尼辛葡甲胺的残留限量。

国内外针对动物源性食品中氟尼辛葡甲胺残留的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、高效液相色谱-荧光法(HPLC—FLD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱法(GC)、分光光度法。但这些方法存在着不同程度的缺陷，如前处理时间长、操作复杂、操作技术性强、设备昂贵、不利于携带等。

发明内容

[技术问题]

在传统的液相、气相色谱检测方法中，存在样品前处理时间长、样品检测耗时长、设备庞大、昂贵、对检测人员操作技术要求高等问题，极不利于现场快速定性、定量检测。

[技术方案]

为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种基于纳米金溶胶基底的便携式拉曼仪，对氟尼辛葡甲胺的残留进行快速定性、定量检测方法，从而应用于畜禽肉中氟尼辛葡甲胺残留的现场检测。

本发明的第一个目的是提供一种定量检测氟尼辛葡甲胺残留的方法，包括如下步骤：

(1)确定氟尼辛葡甲胺的特征峰696cm^-1；

(2)将氟尼辛葡甲胺标准溶液与待测样液混合，配制成多浓度梯度的氟尼辛葡甲胺模拟液；将模拟液进行拉曼检测，得到拉曼光谱，通过计算模拟液在特征峰696cm-¹处的积分峰强与模拟液氟尼辛葡甲胺浓度之间的线性关系，做出标准曲线；其中模拟液中氟尼辛葡甲胺浓度为氟尼辛葡甲胺标准溶液中氟尼辛葡甲胺的质量和氟尼辛葡甲胺标准溶液与待测样液体积和的比值，忽略待测样液中氟尼辛葡甲胺的质量，待测样液只是作为溶剂；

(3)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中氟尼辛葡甲胺的浓度。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)和步骤(3)所述的待测样液包括禽畜肉提取液。

在本发明的一种实施方式中，步骤(2)和步骤(3)所述的待测样液的制备方法为：