[发明专利]一种连续酯化法制备环保型增塑剂的方法

说明书

本发明涉及一种连续法制备环保型增塑剂的生产方法，采用苯酸与醇在催化剂存在下反应得到苯酸酯类增塑剂，其特征在于：将固体颗粒状或块状的原料苯酸先和醇混合成原料反应液，原料反应液、催化剂与第一级反应液混合加热至160~250℃进入隔板塔式反应器一级反应腔顶部，醇分别从塔式反应器各级反应腔中部通入与反应混合液进行酯化反应，各级反应液外循环加热至160~250℃维持反应温度；各级未反应的醇和反应产生的水汽化，在隔板塔式反应器顶部汇集排出冷凝分层分离；第四级反应腔底部排出的粗酯，经后处理得到增塑剂产品。本发明通过隔板塔式反应器内多级反应腔串联的方式实现了环保增塑剂连续化生产，该方法具有安全高效、自动化程度高、占地小、节能的特点。

技术领域

本发明涉及环保型增塑剂技术领域，具体涉及一种连续酯化法制备环保型增塑剂的方法。

背景技术

目前大多增塑剂装置为半连续化生产，即酯化工序采用间歇式，酯化以后的工序（中和、水洗、脱醇、脱色、过滤等）采用连续式。酯化反应在反应釜中进行，反应釜带有夹套加热，并带有搅拌混合物料，酯化反应生成水以夹带剂除去，间歇式进料出料。此种反应方式与连续化生产比，存在劳动强度高、产品质量易波动、能耗高、自动化程度低。

专利CN202366684U公布了一种连续酯化反应釜。该方法是将物料在搅拌釜内混合后经计量泵打入酯化釜内反应弯管中进行反应，酯化釜内通导热油给釜内反应弯管加热。该方法的酯化反应间歇时间长，不能实现连续化生产，并且传热效率以及生产效率都低。

专利CN108752202A公布了一种连续酯化法制备偏苯三甲酸三酯的方法。该方法是将醇、偏苯三酸酐和催化剂在搅拌釜混合后配成反应液，再加热打入管式反应器进行连续酯化反应。因丁醇、辛醇、壬醇等多碳醇的酯化反应时间长，需要较大的反应空间，应用管式反应器会使得反应管长，压降大，提高产能困难，致使应用受限。

发明内容

本发明主要解决的是以往酯化反应中存在不能连续、反应釜占地大、应用范围受限等技术问题，提供连续酯化法制备环保型增塑剂的方法。该方法具有高效、自动化纯度高、不间断生产、效率高、产量高、成本低的特点。

本发明的技术方案如下：

一种连续酯化法制备环保型增塑剂的方法，包括（1）提供配置釜，连续向配置釜加入原料苯酸和120~200℃的醇，配置成原料反应液，配置釜内温度维持120~200℃；（2）原料反应液与催化剂混合成混合原料液；（3）醇从各级反应腔中部经液体喷头分散至反应腔液面上；（4）各级反应腔内未反应的醇及反应产生的水经汽化上升，醇蒸汽与经液体分布器分散的混合原料液液滴在填料处逆向接触反应；（5）各级反应腔内未反应的醇蒸汽与水蒸气在隔板塔式反应器上部空间汇集，从隔板塔式反应器顶部排出，进入冷凝器冷凝后流入分液罐中进行醇水分离，水相从分液罐液包排出，分出的循环醇返回重复使用；分液罐顶部有气封设施，作用是稳定隔板塔式反应器内反应压力在0.01MPa~0.40MPa；（6）第一级反应腔底部的第一级反应液从第一级反应腔底部管口排出，第一级反应液与混合原料液一起加热至160~250℃后从隔板塔式反应器第一级反应腔顶部经液体分布器分散至第一级反应腔内填料上；第一级反应腔底部与第二级反应腔底部相通；（7）第二级反应腔底部的第二级反应液从第二级反应腔底部管口排出，加热至160~250℃后从隔板塔式反应器第二级反应腔顶部经液体分布器分散第至第二级反应腔内填料上；第二级反应腔底部与第三级反应腔底部相通；第三级反应腔底部的第三级反应液从第三级反应腔底部管口排出，加热至160~250℃后从隔板塔式反应器第三级反应腔顶部经液体分布器分散至第三级反应腔内填料上；第三级反应腔底部与第四级反应腔底部相通；第四级反应腔底部的第四级反应液从第四级反应腔底部管口排出，加热至160~250℃后从隔板塔式反应器第四级反应腔顶部经液体分布器分散至第四级反应腔内填料上；粗酯从第四级反应腔底部排出去后续处理。

上述的技术方案中，（1）所述的原料苯酸为液态或者固体粉末。

上述的技术方案中，（1）所述的原料反应液中原料苯酸与醇的摩尔配比范围为1:1~1:5。