[发明专利]石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法在审
申请号: | 202011614952.4 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112630374A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 许保林;樊军莲;朱建军;胡春琴;杨桐;武筱岚 | 申请(专利权)人: | 山西华兴铝业有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 033699 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石灰 有效 氧化钙 含量 分析 自动 电位 滴定 检测 方法 | ||
1.石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法,其特征在于:所述的用于石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法是基于自动电位滴定仪上电极电位变化指示滴定终点,该方法是在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法DET法,通过不断调整方法中WAIT命令中参数、STIR命令中参数、DET-pH命令中参数,确定最优参数,执行分析检测任务,通过调整完成后的检测方法控制整套滴定过程自动完成,利用自动电位滴定上电极识别出滴定终点,完成实验结果采集,实现采集结果与人工滴定结果绝对差≤0.3%。
2.根据权利要求1所述的石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法,其特征在于:所述自动电位滴定仪上电极电位变化指示滴定终点是基于加有过量蔗糖水的样品与盐酸标准溶液发生反应,随着反应过程持续进行电极电位会随之发生变化,通过插入样品反应杯中的电极电位变化,识别出设定终点pH值指示滴定终点。
3.根据权利要求2所述的石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法,其特征在于:所述的用于石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法是基于自动电位滴定仪上电极电位变化指示滴定终点,该方法是称取一定量石灰样品,加入过量的一定浓度的蔗糖水,蔗糖与氧化钙反应生成溶解度较大的蔗糖钙,用装有标准滴定剂的自动电位滴定仪完成滴定,在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法DET法,通过不断调整方法中WAIT命令中参数、STIR命令中参数、DET-pH命令中参数,进行实验结果采集,其分析检测具体步骤如下:
第一步,在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法DET法;
第二步,调整动态滴定方法内WAIT命令中等待时间为“7min”;STIR命令中搅拌速度为“10”;DET-pH命令中开始条件中信号漂移为“关”、滴定参数中信号漂移为“关”、测量点密度为“0”、停止条件中停止测量值PH为“8.5”、电位评估中带测量值PH窗口评估为“上限9,下限5”、附加折点中固定等当点评估测量值为“PH=8.7”;CALC命令中变量选择“FP-1”;
第三步,称取“0.0990-0.1010g石灰样品于100mL的反应杯中;
第四步,加入30-40mL 8%蔗糖水,并置于855自动电位滴定仪样品架上;
第五步,调用步骤二中已经调整好的动态滴定方法,输入称样重量;
第六步,执行滴定,滴定完成,记录结果。
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