[发明专利]石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法

说明书

本发明属于氧化铝生产过程中所用石灰中有效氧化钙含量测定的质量检测技术领域，具体涉及石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法，主要解决了现有石灰中有效氧化钙含量检测所采用的人工滴定分析法存在的检测结果准确度较差、试剂耗量高、检测效率低、操作过程繁琐等技术问题。根据石灰中有效氧化钙含量检测过程中反应原理为酸碱中和反应，反应杯中pH值会随反应过程的持续而发生变化，通过自动电位滴定仪上电极电位变化识别出对应pH值指示滴定终点，实现对石灰中有效氧化钙含量检测分析。本发明检测结果消除了人工滴定的检测结果准确度较差，且操作简单，试剂耗量低，检测效率高，能够准确快捷的实现对石灰中有效氧化钙含量的检测分析。

技术领域

本发明属于氧化铝生产质量检测技术领域，具体涉及石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法。是基于自动电位滴定仪上电极电位会随反应杯中环境的变化而变化来指示滴定终点，根据石灰中有效氧化钙含量检测过程中反应原理为酸碱中和反应，反应杯中pH值会随反应过程的持续发生变化，通过自动电位滴定仪上电极电位变化识别出对应pH值指示滴定终点。

背景技术

碱式拜耳法生产氧化铝的过程工序中会用到大量的石灰，衡量石灰质量好坏主要看石灰中有效氧化钙含量的高低。公司与外供石灰厂家结算主要以有效氧化钙含量作为结算依据，检测车间检测出的有效钙含量准确度的高低直接影响到公司的经济利益。

目前检测车间采用人工滴定法，通过肉眼观测指示剂变色确定滴定终点测定石灰中有效氧化钙含量。这种方法存在人与人之间因色差不统一问题，导致检测结果精密度及准确度相对偏低，且与自动电位滴定相比人工滴定工作效率较低，试剂耗量高，操作过程繁琐，有待提高。因此，有必要提供一种一种用于石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法，用于解决因人与人之间色差不统一导致测定结果准确度相对偏低、工作效率低、试剂耗量高、操作过程繁琐等技术问题。

发明内容

本发明是针对人工滴定分析法存在的检测结果准确度相对较差、试剂耗量高、检测效率低、操作过程繁琐，提供的一种石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

用于石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法是基于自动电位滴定仪上电极电位会随反应杯中环境的变化而变化来指示滴定终点，该方法是在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法(DET法)，通过不断调整方法中WAIT命令中参数、STIR命令中参数、DET-pH命令中参数进行实验结果采集，采集结果与人工滴定结果绝对差≤0.3％的目的，选定命令中最优参数，对其含量进行分析检测，根据石灰中有效氧化钙含量检测过程中反应原理为酸碱中和反应，反应杯中pH值会随反应过程的持续而发生变化，通过自动电位滴定仪上电极电位变化准确识别出对应的pH值指示滴定终点，实现自动电位滴定取代人工滴定法对石灰中有效氧化钙含量检测分析，得到与人工滴定结果相吻合的结果。

进一步，所述自动电位滴定仪上电极电位变化指示滴定终点是基于加有过量蔗糖水的石灰样品与盐酸标准溶液(滴定剂)发生酸碱中和反应，随着反应过程持续进行电极电位会随之发生变化，通过插入样品反应杯中的电极电位变化，识别出设定终点pH值指示滴定终点，实现自动电位滴定法能够检测出石灰中有效氧化钙含量的目的。

进一步，所述石灰中有效氧化钙含量分析的自动电位滴定检测方法是基于自动电位滴定仪上电极电位变化指示滴定终点，该方法是称取一定量石灰样品，加入过量的一定浓度的蔗糖水，蔗糖与氧化钙反应生成溶解度较大的蔗糖钙，用装有标准滴定剂的自动电位滴定仪完成滴定，在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法(DET法)，通过不断调整方法中WAIT命令中参数、STIR命令中参数、DET-pH命令中参数，进行实验结果采集，其分析检测具体步骤如下：

第一步，在万通timao2.5滴定软件内选择性创建动态滴定方法DET法；