[发明专利]一种4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，包括如下步骤：

S1: 在反应釜中将原甲酸三乙酯和冰乙酸搅拌混合，然后通入氨气进行保压反应；

S2；原甲酸三乙酯和氨气反应完毕降温后加入1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐继续通氨升温反应，反应结束后浓缩出溶剂，加入去离子水搅拌降温析晶，离心得到4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪粗品，精制得到4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪精品；

所述步骤S1中反应温度为60-90℃；

所述原甲酸三乙酯和氨气的质量比为1.5-5.0:1；

所述反应压力为0.01-0.3MPa。

2.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯和冰乙酸的质量比为2.0-5.0:1。

3.根据权利要求2所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯和冰乙酸的质量比为2.5-3.0:1。

4.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三乙酯和氨气的质量比为2.0-4.0:1。

5.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐和原甲酸三乙酯的质量比为1:2.0-8.0。

6.根据权利要求5所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐和原甲酸三乙酯的质量比为1:2.6-5.0。

7.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S2反应温度为30-80℃。

8.根据权利要求7所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S2反应温度为60-70℃。

9.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述反应压力为0.02-0.1MPa。

10.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述精制时，精制溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，精制溶剂的用量为1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐质量的5-20倍。

11.根据权利要求10所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，所述精制时，精制溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，精制溶剂的用量为1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐质量的7-15倍。

12.根据权利要求1所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

在反应釜中将原甲酸三乙酯和冰乙酸搅拌混合，通气管插入液面以下，升温至30℃通入氨气保压下升温至60-90℃反应，反应结束后降温加入1-氨基吡咯-2-甲腈盐酸盐，再升温至60-65℃通氨气保温反应，反应结束后减压浓缩至无溶剂蒸出，加去离子水打浆一次得到粗品湿品，湿品用甲醇溶解，浓缩后降温析晶，离心得到4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪精品。