[发明专利]微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法

权利要求书

1.一种微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：包括以下步骤：

将水合肼的水溶液经微通道反应器预热后进入反应模块组，经过预热的反应液与乙二醛的水溶液在反应模块中进行混合并发生还原反应，收集从降温模块流出的反应液，制得物料1；继续在微通道反应器反应模块中物料1与双氧水混合并进行氧化环化反应，制得物料2；物料2继续在微通道反应器反应模块中和浓盐酸反应，制得物料3；物料3继续在微通道反应器反应模块中和亚硝酸钠溶液进行重氮化去氨基反应，收集从反应模块流出的反应液，后处理，得1H-1,2,3-三氮唑；

所述的还原反应在50～100℃的温度下进行；

所述的降温模块温度为20～35℃；

所述的重氮化去氨基反应在10～35℃的温度下进行；

所述的亚硝酸钠与乙二醛的摩尔比为0.8～1.5:1；所述的物料3和亚硝酸钠在反应模块中总停留时间10～20s。

2.根据权利要求1所述的微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：所述的水合肼的进料速度为40g/min，乙二醛和水合肼的摩尔比为1:1.5～3.0；所述的水合肼和乙二醛在反应模块中的总停留时间20～60s。

3.根据权利要求1所述的微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：所述的双氧水的进料速度为20～48mL/min；所述的双氧水与乙二醛的摩尔比为0.8～1.8:1。

4.根据权利要求1所述的微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：所述的氧化环化反应在15～45℃的温度下进行；所述的物料1和双氧水在反应模块中的总停留时间10～40s。

5.根据权利要求1所述的微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：所述的浓盐酸与乙二醛的摩尔比为2～5:1；所述的物料2和浓盐酸在反应模块在20～35℃的温度下进行；所述的物料2和浓盐酸在反应模块中总停留时间8～20s。

6.根据权利要求1所述的微通道反应器连续化合成1H-1,2,3-三唑的方法，其特征在于：所述的后处理是：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠调碱，乙酸乙酯、二氯甲烷、丁酮或二氧六环萃取，减压蒸馏回收溶剂，浓缩后蒸馏。