[发明专利]一种吡啶氮氧化物衍生物中间体的制备方法

权利要求书

1.一种吡啶氮氧化物中间体的制备方法，其合成路线如下：

包括如下操作：

氧化反应：将起始物1溶于水中，滴加双氧水及催化剂的混合液，所述双氧水的浓度为25～35 v/v%，所述双氧水与催化剂的质量混合比为(4～10)：1，所述氧化反应的温度为50～60℃，所述催化剂选自钨酸或其水溶性盐中的至少一种，反应结束得到中间体2粗品溶液；

溴代反应：将中间体2粗品溶液，不超过4℃加入溴代试剂，升温进行溴代反应，所述溴代反应温度为35～40℃，所述溴代试剂选自溴化氢/双氧水、溴素；反应完成后加碱淬灭溴代试剂后有机溶剂萃取、浓缩得到中间体3；

取代反应：将中间体3、碱溶于溶剂中反应；反应完成后蒸干溶剂，加入有机溶剂使无机盐析出，后处理得到中间体4。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溴代试剂的加入温度为0～4℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述取代反应温度为40℃～回流温度。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：萃取使用的有机溶剂选自二氯甲烷或氯仿。