[发明专利]基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法

说明书

本发明提供了基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法，所述质谱仪包括炬管、采样锥和真空腔；腔室具有侧门以及位置相对的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导轨，所述导轨具有限位件；所述炬管竖直地设置在所述腔室内；散热模块上固定所述采样锥，所述炬管处于所述采样锥的下侧；承载件的相对的两侧处于所述导轨上，所述散热模块设置在所述承载件上；所述承载件的上侧与所述真空腔连接并密封；所述导轨的延伸方向与所述采样锥的中心轴线垂直；滑动件的两端处于所述导轨上，所述承载件可转动地固定在所述滑动件上，转轴垂直于所述滑动件。本发明具有工作性能好等优点。

技术领域

本发明涉及质谱仪，特别涉及基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法。

背景技术

电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS)，它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位素分析技术。ICP-MS能测量几乎所有的样品，并且实现了一次采集完成多元素同时测定，同时提供同位素的信息，广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医学、微电子和食品安全等各个领域，而且确立了ICP-MS在痕量金属检测技术中的首要地位。

至今，四极杆质谱仪的系统在配置的选择上仍然有很大的空间。商用的ICP-MS系统在投入使用以来，主要的改进体现在样品引入，等离子体效率，离子传输，干扰消除和动态范围上。尽管如此，现代的ICP-MS仪器的主要部件和结构也能直接追溯到最早的系统，原创设计不曾被真正改动过。ICP-MS一直采用水平炬的设计，由于热力学温度原理，火焰优先向上飘，再加上几乎所有商用的仪器排风都是朝上抽气设计，长期使用下去，造成锥口有1/3左右面积烧毁较严重，其余部分较轻的现象，导致锥口变形，圆度逐渐降低。灵敏度、稳定性甚至精密度逐渐下降，尤其对痕量元素分析时，准确度与重复性无法保证。

为了解决火焰上飘导致的锥口变形问题，现有技术给出的解决方案是：

1.增加样品的积分时间。此方法没有从根本上解决，通过加长平均次数来抵消变形导致的稳定性差问题。带来的技术问题是：

耗时耗力，且操作员调谐难度加大；

精密度与灵敏度问题无法解决。客户分析样品时，容易出现异常点，导致个别样品测试结果的准确性没法保证。

2.减小排风量。但带来的技术问题是：

没有太大改善，由于锥口的尺寸只有1.1mm。如果太小或者关掉，源AC/DC模块无法散热，温度过高后容易损坏；

废气无法排出，炬室内部更易污染。

3.更坏新的采样锥。带来的技术问题是：

需要拆卸，对于操作者要求较高，安装后，往往需要重新二维校正，也容易出现安装不当，导致两锥真空无法保证。

采样锥属于成本较高耗材，一般应用也是Ni材质。遇到特殊应用，比如半导体行业、有机样品，需要配置Pt材质采样锥，成本更高。

倘若将水平炬调整为炬管竖直，则会遇到以下技术问题：

1.采样锥需要正对火焰并且降温，因此散热模块需要悬挂，悬挂导致的自身重力必须考虑，否则无法实现大气压到高真空的过渡；

2.火焰竖直向上，大量热集中在锥口，实现从超高温到常温的过渡是技术难点；

3.炬管竖直的设计使得采样锥朝下，且固定在散热模块上，测试人员无法查看采样锥，怎样方便地取出采样锥并维护，是另一技术难点。

4.接口与提取透镜匹配，如何从主控板绕过离子源给接口和提取透镜加电压，实现代表性离子的有效提取；