[发明专利]一种用乙醛前驱体制备热解碳的方法

说明书

本发明涉及一种用乙醛前驱体制备热解碳的方法，其特征在于：在化学气相渗透工艺中，以乙醛有机溶液为前驱体，采用氮气作为载气和稀释气。将乙醛有机溶液倒入封闭金属容器中，通过鼓泡法使得乙醛有机溶液变为蒸气能够参与反应。本发明利用化学气相沉积工艺技术，首次以乙醛为前驱体制备了结构良好的热解碳。本发明制备方法简单合理、工艺条件宽泛、操作方便。同时，本发明扩宽了制备热解碳原材料体系的选择，也为热解碳的结构优化提供了新思路。

技术领域

本发明属于制备热解碳的方法，涉及一种用乙醛前驱体制备热解碳的方法，特别涉及一种用乙醛作为前驱体制备热解碳薄膜、热解碳基体以及热解碳界面的方法。

背景技术

碳材料已成功应用于航空、航天、军事和民用领域。其中碳/碳复合材料由于其优越的高温性能，如高比强度、高比模量、高导热性、良好的耐磨性和优异的抗热震性等而广泛应用于火箭发动机的喷嘴、喉衬和飞机刹车盘等。碳/碳(C/C)复合材料由碳纤维和热解碳组成，目前广泛用于制备热解碳的方法是化学气相渗透法(CVI)。近几十年来，对热解碳前驱体的研究一直广受关注，最早且常用来制备热解碳的前驱体是甲烷。随着CVI工艺的进一步优化，前驱体的选择越来多，包括乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、1,3-丁二烯、苯、环己烷、乙醇等。在专利1(CN200910023764.1)中用天然气和乙炔混合前驱体制备了热解碳基体。在专利2(CN2013102069401.1)中以丙烯为前驱体制备了表观密度更高的各向同性热解碳。文献1“Zhang WG,Hu ZJ,Hüttinger KJ.Chemical vapor infiltration of carbonfiber felt:optimization of densification and carbon microstructure.Carbon2002；40(14):2529-45.”报道了通过控制甲烷压力和沉积温度，可以得到不同种类的热解碳。文献2“Zhang SY,Yan XF,Li HJ,Li W,Guo LJ.Deposition of pyrolytic carbonusing ethanol as precursor in chemical vapor infiltration.Journal ofInorganic Materials,2009；24(5):1073-6.”以乙醇为前驱体成功制备了高织构热解碳基体。

乙醛由于含有醛基(-CHO)而具有很强的热解反应活性,有易于形成低聚物和多聚物的倾向。乙醛的化学式为C₂H₄O，与含有相同碳原子数目的乙醇(C₂H₆O)相比，单分子中一个碳原子少携带了两个氢原子，从化学成分上看，乙醛比乙醇更为活泼。乙醛高温热解的方法为自由基机理分解法，其中的氧将会以自由基的形式参与反应，而微量的氧可以在热解碳形成过程中将短的、杂乱的链烃氧化分解从而形成大且排列规整的稠环芳香烃分子，这有利于热解碳结构的有序化。但是，至今未见报道和专利提及到用乙醛作为前驱体来制备热解碳。因此，本发明的意义在于首次选用乙醛作为前驱体来制备热解碳薄膜、热解碳基体以及热解碳界面，证明了乙醛作为制备热解碳前驱体的可行性和效果，这对碳/碳复合材料的组织结构设计、性能提升和工业应用具有非常重要的意义。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用乙醛前驱体制备热解碳的方法，首次采用乙醛作为前驱体来制备热解碳薄膜、热解碳基体以及热解碳界面。

技术方案

一种用乙醛前驱体制备热解碳的方法，其特征在于：以乙醛有机溶液为前驱体，采用氮气作为载气和稀释气，制备步骤如下：

步骤1：将乙醛有机溶液倒入封闭金属容器中，通过鼓泡法使得乙醛有机溶液变为蒸气能够参与反应；