[发明专利]分离白酒中挥发性酯类风味物质的固相萃取柱串联方法

权利要求书

1.白酒中挥发性酯类物质的分离方法，其特征是：将白酒上样于填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱，白酒的挥发性风味物质吸附于固相萃取柱中，然后将所述固相萃取柱与填料为硅胶的固相萃取柱串联，串联后采用不同极性的溶剂依次洗脱，即将酯类物质洗脱，洗脱剂依次为：戊烷；戊烷：二氯甲烷体积比98:2；戊烷：二氯甲烷体积比95:5；戊烷：二氯甲烷体积比90:10；戊烷：二氯甲烷体积比80:20；戊烷：二氯甲烷体积比50:50。

2.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：所述填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱为LiChrolut EN。

3.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：白酒上样前依次用二氯甲烷、甲醇、3～10％vol乙醇水溶液对所述填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱进行活化。

4.如权利要求3所述的分离方法，其特征是：二氯甲烷、甲醇、3～10％vol乙醇水溶液的用量均为1～4倍柱体积。

5.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：上样完成后用水淋洗所述填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱，然后将柱子抽干。

6.如权利要求5所述的分离方法，其特征是：水的用量为1～4倍柱体积。

7.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：串联前依次用甲醇、二氯甲烷、戊烷对所述填料为硅胶的固相萃取柱进行活化。

8.如权利要求7所述的分离方法，其特征是：甲醇、二氯甲烷、戊烷的用量均为1～4倍柱体积。

9.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：在所述填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯和填料为硅胶的固相萃取柱之间还串联了用于除水的装置。

10.如权利要求9所述的分离方法，其特征是：所述用于除水的装置选自填料为无水硫酸钠的柱子。

11.如权利要求1所述的分离方法，其特征是：还包括如下步骤：进一步用二氯甲烷：甲醇体积比为90:10的混合溶剂洗脱，另外收集洗脱液，富集其它的挥发性风味物质。

12.如权利要求1～11任意一项所述的分离方法，其特征是：所述的白酒为浓香型、酱香型、清香型中至少一种香型的白酒。

13.白酒的GC-MS分析方法，其特征是：按照权利要求1～12任意一项所述的方法将主要的酯类物质与其它的挥发性风味物质分离，同时将所述填料为硅胶的固相萃取柱与GC-MS检测仪串联，获取检测结果。

14.如权利要求13所述的GC-MS分析方法，其特征是：气相色谱条件满足以下至少一项：

色谱柱以聚乙二醇为固定相；

载气为He，流速1mL/min；

进样口温度230℃；

柱箱升温程序为40℃保持5min，再以4℃/min升至230℃，保持15min。

15.如权利要求14所述的GC-MS分析方法，其特征是：色谱柱为HP-INNOWAX。

16.如权利要求13所述的GC-MS分析方法，其特征是：质谱采用EI电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，接口温度250℃。

17.白酒的GC-O分析方法，其特征是：按照权利要求1～12任意一项所述的方法将主要的酯类物质与其它的挥发性风味物质分离，同时将所述填料为硅胶的固相萃取柱与GC-O检测仪串联，进行嗅闻分析。