[发明专利]分离白酒中挥发性酯类风味物质的固相萃取柱串联方法

说明书

本发明涉及分离白酒中挥发性酯类风味物质的固相萃取柱串联方法，属于白酒风味分析技术领域。本发明提供了白酒中挥发性酯类物质的分离方法，该方法将白酒上样于填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱，白酒的挥发性风味物质吸附于固相萃取柱中，然后将所述固相萃取柱与填料为硅胶的固相萃取柱串联，用戊烷：二氯甲烷体积比为(80:20)～(50:50)的混合溶剂洗脱，即将酯类物质洗脱。本发明解决了以往白酒GC‑O、GC‑MS分析过程中酯类对闻香、定量操作的干扰问题，并且克服了操作繁琐等诸多不足，为白酒风味化学研究提供了新方法，对白酒的品质提升具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及分离白酒中挥发性酯类风味物质的固相萃取柱串联方法，属于白酒风味分析技术领域。

背景技术

白酒中成分复杂，种类繁多，特别是酯类物质种类多达几百种，但香气类似，大多呈现水果香、花香等香气，在采用气相色谱-闻香(GC-O)技术进行香气分析时会相互影响，并且对其他香气成分的鉴定造成干扰。此外，利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行物质定量时，势必会造成杂离子偏多，定量结果偏差的问题。

因此，在白酒的香气成分分析研究中需要引入分馏技术。一般方法是在液液萃取技术的基础上通过调节溶液的pH将白酒的挥发性香气成分分为酸性、碱性、水溶性和中性组分。如中国专利申请号为201910219084.0、专利名称为“一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法”，通过将白酒pH依次调节为1、11、中性后分别进行液液萃取，获得酸性、碱性、水溶性组分。该方法开创了兼香型白酒挥发性风味物质的一种检测方法，在直接萃取鉴定的基础上将白酒中挥发性香气成分分为不同的组分进行鉴定，从而可减少色谱峰叠加造成的物质干扰。但是，重复进行液液萃取操作一方面实验程序繁琐，耗时长，萃取剂消耗量大，另一方面由于萃取效率原因会造成物质的损失。而且，从结果来看，酯类物质与其它成分并未完全分开，在三个组分中均检测到酯类物质。

另外，在《酿酒》期刊文章“老白干香型白酒香气成分分析”(2008年)中，作者采用液液萃取的方式将白酒挥发性香气成分分为酸性组分、水溶性组分、中性/碱性组分后进行GC-O分析。虽然该方法三种组分中的成分基本被分开，但中性/碱性组分中有酯类、呋喃类、硫化物、吡嗪类、芳香类以及内酯等几大类成分，其中酯类物质在白酒中主要呈现水果香、花香等香气，并且酯类物质种类较多，在整个气相程序中都有酯类的流出，有些酯类因含量较高，其香气强度较大会存在香气延长的现象，这些因素都会造成对白酒GC-O分析的干扰，进而导致香气物质鉴定的遗漏或不准确。

也有报道采用正相色谱技术对中性组分的成分进行继续分离，即采用硅胶柱的色谱效应进行分馏。如在《酿酒科技》期刊文章“应用液液萃取结合正相色谱技术鉴定汾酒与郎酒挥发性成分(上)”与“应用液液萃取结合正相色谱技术鉴定汾酒与郎酒挥发性成分(下)”(2013)先通过液液萃取结合酸碱调节的方法将白酒挥发性成分分为酸性组分、碱性组分、水溶性组分，再通过在硅胶柱上用不同极性的溶剂洗脱将中性组分分为8个亚组分。该方法在11个组分中共鉴定出698种挥发性成分，但各类物质在不同组分中的流出并没有很清晰的规律。另外，在《食品与生物技术学报》期刊文章“药香型董酒的香气成分分析”中，作者通过液液萃取结合正相色谱技术将药香型白酒分为8个组分并进行GC-O分析，由结果可以看出该方法可将白酒中不同类别的挥发性成分大致分开，但液液萃取的方法存在着操作繁琐、耗时长、有机试剂消耗量大等问题。

由此可见，提供一种能够将挥发性酯类物质与其它风味成分有效分离的方法，对于白酒的风味分析和品质提升具有重要意义。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供分离白酒中挥发性酯类风味物质的固相萃取柱串联方法。

本发明提供了白酒中挥发性酯类物质的分离方法，将白酒上样于填料为乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱，白酒的挥发性风味物质吸附于固相萃取柱中，然后将所述固相萃取柱与填料为硅胶的固相萃取柱串联，用戊烷：二氯甲烷体积比为(80:20)～(50:50)的混合溶剂洗脱，即将酯类物质洗脱。