[发明专利]C5树脂冷聚生产减排降耗方法及装置

说明书

本公开涉及C5树脂冷聚生产减排降耗方法及装置，提供了一种C5树脂冷聚生产减排降耗方法，该方法包括以下步骤：(a)C5原料与聚合液混合流入加有催化剂的聚合反应釜中进行反应；(b)反应后部分混合聚合液回流至聚合反应釜循环回用，部分混合聚合液流入旋流分离器进行旋流分离处理，经旋流分离处理后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口回流至聚合反应釜循环回用；(c)旋流分离器溢流口上清聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理，以去除上清聚合液中剩余的少量催化剂；以及(d)经深度净化处理后的净化聚合液进入中和反应釜进行中和反应。还提供了一种C5树脂冷聚生产减排降耗装置。

技术领域

本公开属于环境污染综合治理领域，涉及一种对C5石油树脂冷聚生产过程中的减排降耗方法，适用于聚合液中催化剂的分离、在线活性恢复回用。具体地说，本公开提供了石油树脂冷聚生产过程中减排降耗方法及装置。

背景技术

石油树脂是以乙烯装置副产的裂解C5、C9、双环戊二烯(DCPD)馏分为原料，经分离、聚合制得的固态或黏稠状液态聚合物。它是许多胶粘剂，如热熔胶、压敏胶必不可少的增粘组分。自上个世纪起，石油树脂的研究和发展逐渐引起人们的关注和兴趣，1910年美国开始对石油树脂进行研究，Picco公司和Esso公司在1954年合作生产出了C5石油树脂。上世纪90年代Picco公司实现了脂肪族C5石油树脂的工业化。上世纪70年代中期，中国开始石油树脂的研究。兰州石化公司以裂解焦油过程中的C5～C9馏分为原料生产石油树脂。中科院化学所、上海石化研究所等公司陆续开发了C5石油树脂工艺包，并建立了一些小型的C5石油树脂生产装置。C5石油树脂具有酸值低、混容性好、耐水、耐乙醇、耐化学药品腐蚀、热稳定性好、与有机物相容性良好，并有调节黏性的作用，广泛应用于橡胶、黏合剂、涂料、交通漆、油墨、造纸等行业，通过改性还可用于新的领域。C5石油树脂发展趋势为高端化、环保化、特殊化、差别化、多用途化。

但我国石油树脂的生产装置规模比较小，产品颜色比较深，热稳定性比较差，品种较单一，在应用中受到很大的限制，因此提高质量和数量非常有必要，其生产工艺有待提升。针对相关问题，研究者们已经做出了多方面的努力。其中中国发明专利CN102453217B提出一种石油树脂加氢脱色方法，采用有机溶剂溶解石油树脂进料在固定床中加氢反应，固定床中添加催化剂A高容硫低活性的镍基催化剂，催化剂B床装填高活性镍基催化剂，该方法是通过催化剂级配使得容纳石油树脂中硫化物，饱和石油树脂中的双键，达到脱色目的，但是这一过程催化剂用量大，且催化剂接触反应不充分。中国发明专利CN102702435B提出一种干洗脱除石油树脂中三氯化铝催化剂的方法，该方法是通过将反应后含有三氯化铝的聚合液、氢氧化钙、液氨、白土、表面活性剂送入中和釜内进行一次中和反应后，再送入中和缓冲釜进行二次中和反应、脱水、处理杂质，此方法可以析出三氯化铝催化剂得到较高的树脂，但是在多次中和反应过程中会使用较多的氢氧化钙等中和反应物料，同时反应过程中会产生废水，增加后期脱水负担。中国发明专利申请CN111909315A提出一种脱除短链烯烃石油树脂中阳离子催化剂的方法，该方法是石油树脂在搅拌状态下，加入50-80％的异丙醇水溶液进行醇洗，达到对树脂中的催化剂吸附脱除的目的，该方法虽然可以对树脂液中的催化剂达到一定的脱除效果，但是其需要外加如化学药剂对树脂液中的催化剂进行吸附脱除，催化剂脱除过程中会额外消耗大量的化学药剂，同时树脂液中的催化剂不能得到有效回收利用，造成催化剂的大量浪费消耗，其次还会产生一定量的废水排放。

针对石油树脂催化剂降耗、废水减排问题亟待解决，其中反应后聚合液中的催化剂脱除和回用尤其重要，针对此问题，大量发明专利采用外部添加化学药剂进行中和反应，然而在中和反应过程中会产生大量催化剂的消耗，同时会产生大量的水，导致后期聚合液脱水困难、大量废水排放等问题。因此需要开发一种高效、经济、可靠的分离方法将聚合液中的催化剂活性恢复且分离回用进而降耗，同时减少后续反应中和化学药剂的添加或实现不添加，减少中和水产生进而减少后期高浓度废水产生，最终达到减少催化剂消耗、资源回用、减少化学药剂添加及减少高浓度废水排放的目的。

发明内容