[发明专利]一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法

说明书

本发明公开了一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，包括：汽化器、精馏塔一、轻组分储罐、精馏塔二、六氯乙硅烷储罐、冷凝器一和冷凝器二；其中，汽化器的气体出口与精馏塔一的入口连通；精馏塔一的顶端出口与六氯乙硅烷储罐的入口连通；精馏塔一的底端出口与精馏塔二的入口连通；精馏塔二的顶端出口与六氯乙硅烷储罐的入口连通；精馏塔二的底端出口与汽化器的液体入口连通；冷凝器一固定在精馏塔一顶端并与之连通；冷凝器二固定在精馏塔二顶端并与之连通。

技术领域

本发明涉及化工制备技术领域，更具体地说是涉及一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法

背景技术

六氯乙硅烷(HCDS)是一种无机化合物，其化学式为Si₂Cl₆，英文名为Hexachlorodisilane。六氯乙硅烷作为高纯硅基半导体材料是高端芯片设计、晶圆制造、存储器及逻辑芯片设计的关键原材料，是大规模集成电路的“血液”，在先进半导体存储器和逻辑芯片制造中已被广泛应用。集成电路的国产化进程必然要求解决关键原材料及高端原材料的国产化，而高纯HCDS在关键半导体膜结构中均扮演至关重要作用。高纯HCDS是低温制备高质量氮化硅、高端氧化硅薄膜材料制备过程的关键原材料，被广泛应用于薄膜中间介质层、多晶硅互连线周围层、栅极晶体管间隔层的制备。HCDS含有两个硅原子，已被半导体行业公认为硅源前驱体的较优选择。

现阶段六氯乙硅烷的合成方法有硅粉四氯化硅法、氯代乙硅烷合成法、硅或硅合金氯化合成法等；硅粉法生产六氯乙硅烷具有原材料便宜的优点，但其选择性低，催化剂较为昂贵限制了其发展；氯代乙硅烷同样具有原材料价格便宜的优点，但氯代乙硅烷一般为多晶硅残液回收，原材料来源不稳定，无法大规模生产；硅或硅合金法产物存在着金属污染，分离过程更加繁琐。

因此，如何提供一种原料来源广泛、制备过程简单的六氯乙硅烷分离提纯系统和方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法，以氢化残留液为原料，以汽化器进行一步汽化，然后通过精馏塔精馏，获得六氯乙硅烷。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，包括：汽化器、精馏塔一、轻组分储罐、精馏塔二、六氯乙硅烷储罐、冷凝器一和冷凝器二；其中，所述汽化器的气体出口与所述精馏塔一的入口连通；所述精馏塔一的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐的入口连通；所述精馏塔一的底端出口与所述精馏塔二的入口连通；所述精馏塔二的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐的入口连通；所述精馏塔二的底端出口与所述汽化器的液体入口连通；

所述冷凝器一固定在所述精馏塔一顶端并与之连通；所述冷凝器二固定在所述精馏塔二顶端并与之连通。

以上技术方案达到的技术效果是：氢化残留液中主要包括六氯乙硅烷，八氯三硅烷等高沸物以及四氯化硅、三氯氢硅等低沸物，汽化器可以将液体的组分汽化为气体，然后，利用各组分沸点的不同，使各组分分别从精馏塔的顶端和底端分离，达到分离提纯六氯乙硅烷的目的。该系统设置简单，只设置了汽化和精馏装置就可以达到分离提纯乙硅烷的目的，实际操作成本低，且制备得到的六氯乙硅烷纯度高。

作为本发明优选的技术方案，所述精馏塔一和所述精馏塔二的底部固定有夹套，以进行加热；且所述精馏塔一和所述精馏塔二表面包覆有保温层。

以上技术方案达到的技术效果是：精馏塔一和精馏塔二的底部以夹套进行加热，夹套中的加热介质为蒸汽、热水或导热热媒，通过加热介质来控制精馏塔一和精馏塔二的温度，依此来达到分离各组分的目的。

作为本发明优选的技术方案，所述冷凝器一和所述冷凝器二均为列管式换热器，其中设置有液位检测装置。

一种分离提纯六氯乙硅烷的方法，以上述的分离提纯六氯乙硅烷的系统进行制备，过程如下：