[发明专利]一种碳酸钡的生产工艺在审
申请号: | 202011620636.8 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112624172A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 林福平 | 申请(专利权)人: | 宜昌华昊新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人: | 姜荣华 |
地址: | 443300 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钡 生产工艺 | ||
1.一种碳酸钡的生产工艺,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:将氢氧化钡加入去高纯水中,置于溶解泵中进行溶解,得到氢氧化钡溶液;;
S2:向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨,在30-50℃的条件下恒温搅拌10-60min;
S3:在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳,当pH=6-9时停止通二氧化碳,得到碳酸钡溶液;
S4:对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热,使其充分反应;再进行沉淀过滤,得到碳酸钡沉淀物;
S5:将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥,得到高纯电子级碳酸钡。
2.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S1中的高纯水在与氢氧化钡混合前进行加热处理,加热至30-50℃,氢氧化钡占高纯水的重量为75-100%,加热搅拌溶解,温度上升至30-80℃,配置成氢氧化钡溶液。
3.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S2中液氨的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰-10‰。
4.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中,二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳。
5.根据权利要求4所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:碳酸钡矿石加盐酸、H2O2和水以重量百分比为(0.5-0.7):(0.25-0.45):(0.05-0.15)的比例混合反应制备得到二氧化碳气体,盐酸的质量百分数为29-35%,双氧水的质量百分数≥30%。
6.根据权利要求5所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:制备的二氧化碳气体经过一次水洗、饱和NaHCO3溶液、二次水洗、干燥剂干燥后再用于步骤S3的操作。
7.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中向氢氧化钡与二氧化碳的摩尔比为1:(1.1-1.3)。
8.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中向微型反应器装置为微小孔径通道的反应器。
9.根据权利要求8所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中,通入二氧化碳的速度为0.5-3kg/min,微型反应装置的反应温度为43-55℃,在微型反应装置的停留时间为35-65min。
10.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺,其特征在于:所述步骤S4中,S4对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热,使其充分反应具体操作为:在25-35min内将碳酸钡溶液加热至沸腾,保持沸腾10~30min,再降温至44-51℃。
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