[发明专利]一种碳酸钡的生产工艺

说明书

本发明涉及一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；氢氧化钡溶液中加入液氨，在30‑80℃的条件下恒温搅拌10‑60min；在搅拌状态下通过微型反应装置向加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6‑9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。本发明采用二氧化碳与氢氧化钡为原料，为气液反应，生产工艺简单，反应没有副产物，产品纯度高，不会对环境造成污染。

技术领域

本发明涉及一种碳酸钡的生产工艺，确切地说是一种高纯电子级碳酸钡的生产方法。

背景技术

高纯碳酸钡主要用于电子敏感陶瓷主晶相材料如钛酸盐、错酸盐、锡酸盐等的固相合成制备。近年来，随着信息通讯产业的发展，叠层电容、电容电感双功能元件等电子元器件行业以及钛酸钡超级电容器行业对高纯碳酸钡的比表面积提出了更高的要求。与此同时，对影响烧结温度的锶杂质含量也受到了更为严格的关注。目前，生产高纯度碳酸钡的方法是氯化钡和碳酸氢铵进行反应，反应原料均为液体，生产工艺复杂，副产物较多，比表面积小，分散性不高。而且，目前的分散剂用量较大，例如：N-酰基ED3A用量一般为溶液总量的4%，生产成本高。另外，对于电子级碳酸钡产品，纯度要求非常高，因此对于原料的除杂要求也很高。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种碳酸钡的生产工艺，工艺简单，充分对碳酸钡矿石生产的二氧化碳气体回收利用。

本发明的技术方案是：

一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括以下步骤：

S1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；

S2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在30-50℃的条件下恒温搅拌10-60min；

S3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6-9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；

S4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；

S5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。

优选地，所述步骤S1中的高纯水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30-50℃，氢氧化钡占高纯水的重量为75-100%，加热搅拌溶解，温度上升至30-80℃，配置成氢氧化钡溶液。

优选地，所述步骤S2中液氨的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰-10‰。

优选地，所述步骤S3中，二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳。

进一步优选地，碳酸钡矿石加盐酸、H₂O₂和水以重量百分比为（0.5-0.7）：（0.25-0.45）：（0.05-0.15）的比例混合反应制备得到二氧化碳气体，盐酸的质量百分数为29-35%，双氧水的质量百分数≥30%。

更进一步优选地，制备二氧化碳气体经过一次水洗、饱和NaHCO₃溶液、二次水洗、干燥剂干燥后再用于步骤S3的操作。

优选地，所述步骤S3中向氢氧化钡与二氧化碳的摩尔比为1:（1.1-1.3）。

优选地，所述步骤S3中向微型反应器装置为微小孔径通道的反应器。

进一步优选地，所述步骤S3中，通入二氧化碳的速度为0.5-3kg/min，微型反应装置的反应温度为43-50℃，在微型反应装置的停留时间为40-60min。

优选地，所述步骤S4中，S4对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：在25-35min内将碳酸钡溶液加热至沸腾，保持沸腾10～30min，再降温至44-51℃。