[发明专利]采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法在审
申请号: | 202011621233.5 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112782130A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 林建云;江森;雷胄熙;陈蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 广州白云山陈李济药厂有限公司 |
主分类号: | G01N21/59 | 分类号: | G01N21/59 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 罗毅萍;李海恬 |
地址: | 510220 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 nir 检测 舒筋健腰丸 中间 水分 含量 方法 | ||
1.一种采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用近红外光谱仪扫描多批舒筋健腰丸中间粉样品,得相对应近红外光谱;
S2、采用烘干法分别测定上述各批舒筋健腰丸中间粉样品的水分含量值;
S3、采用偏最小二乘法建立所述舒筋健腰丸中间粉样品近红外光谱特征图谱与其水分含量值之间的校正模型;
S4、将验证集的舒筋健腰丸中间粉近红外光谱输入校正模型中,得出验证集样品的水分含量预测值;与验证集样品烘干法测定的水分值对照,判定验证集样品是否为界外点,当认定为界外点时,加入界外点按步骤S3重新建立校正模型,对校正模型进行完善;
S5、采用近红外光谱仪扫描待测舒筋健腰丸中间粉样品,得相对应的近红外光谱图,相应近红外光谱图输入S4所述校正模型,获得所述待测舒筋健腰丸中间粉样品的水分含量值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述近红外光谱采用傅立叶变换近红外光谱仪测定。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,舒筋健腰丸中间粉的粒度大小为95.0%以上过100目筛网,100.0%过80目筛网。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述样品的批数量≥30。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述近红外光谱的测试方法为积分球漫反射,分辨率为8cm-1,扫描次数为32-64次,扫描范围为12000~4000cm-1,18~25℃下重复扫描2~3次,取平均光谱。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述烘干方法采用2020年版《中国药典》四部0832水分测定法中的烘干法。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述烘干法具体为:取2~5g舒筋健腰丸中间粉,平铺于干燥并恒重的称量瓶中,在100~110℃下干燥4~6h,干燥后冷却,称量,计算称重差;当连续两次的称重差≤5mg时,计算样品中水分含量值;当连续两次的称重差>5mg时,在100~110℃下继续干燥1~2h,称量,计算称重差,直至续两次称重差不超过≤5mg,计算样品中水分含量值。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述校正模型的特征吸收光谱范围为8000~4000cm-1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述校正模型的主因子数根据校正集RMSECV与主因子数之间的相关图确定,校正模型的主因子为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.152;
建立的校正模型的水分决定系数R2≥0.9500。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S5后还设有步骤S6:定期对S3中得到的近红外定量分析模型进行验证和更新。
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