[发明专利]采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法

说明书

本发明提供一种采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法，涉及药物分析领域。该方法包括：S1、扫描多批舒筋健腰丸中间粉样品得近红外光谱；S2、采用烘干法分别测定样品的水分含量值；S3、采用偏最小二乘法建立舒近红外光谱特征图谱与其水分含量值之间的校正模型；S4、将验证集的近红外光谱输入校正模型中，得验证集样品的水分含量预测值；与验证集样品烘干法测定的水分值对照，判定验证集样品是否为界外点，当认定为界外点时，加入界外点按步骤S3重新建立校正模型；S5、扫描待测舒筋健腰丸中间粉样品的近红外光谱图，输入校正模型，获得水分含量值。本发明的方法能快速在线检验监控水分，操作简便快速，分析速度快、效率高、稳定性强等优点。

技术领域

本发明属于药物分析领域，特别是涉及一种采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法。

背景技术

舒筋健腰丸是广州白云山陈李济药厂有限公司独家产品，其由狗脊、金樱子、鸡血藤、千斤拔、黑老虎、牛大力、女贞子(蒸)、桑寄生(蒸)、菟丝子(盐制)、延胡索(制)、两面针、乳香(制)、没药(制)等13味药组成，具有补益肝肾，强健筋骨，驱风除湿，活络止痛的作用，可用于缓解腰膝酸痛。舒筋健腰丸的水分含量测定按照2020年版《中国药典》四部0832水分测定法的烘干法进行检测，需要7个多小时，存在耗能、耗时，操作较复杂，破坏样品等缺陷，且无法快速反映舒筋健腰丸的水分含量值。这些缺陷均不利于在舒筋健腰丸的生产过程中进行在线或快速质量分析，提高生产效率，不适合中药现代化生产发展的需要。因此，当前迫切需要研究一种快速、高效、准确的新的舒筋健腰丸水分含量的分析检测方法。

近红外光谱(Near Infrared，简称NIR)分析技术是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项测试技术，系通过测定被测物质的近红外光谱区(12000～4000cm^-1)的特征光谱，并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。近红外光谱常用的测量技术有透射法、漫反射法和反射透射法。透射法适用于透明液体样品的分析；漫反射法主要用于分析固体和半固体样品。采用近红外光照射被测样品，利用有机物含有的O-H、N-H等化学键的泛频振动或转动，以漫发射方式获得近红外区的吸收光谱，通过多元线性进行回归等计量学手段，建立物质光谱与待测成分含量间的线形或非线形模型，从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计算。

近红外光谱技术是一种快速、无损的分析技术，1分钟内可完成样本分析，测出多个参数，缩短检测时间，提高生产效率，降低人力物力投入成本，无需使用试剂或溶剂对进行样品预处理，减少有害废弃物排放，绿色环保。不仅能进行“离线”分析，还能直接进行“在线”过程控制。不仅能直接测定原料和制剂中的活性成分，还能对药品的某些理化性质如水分、脂肪类化合物的羟值和酸值等进行分析，它能够提供样品的化学和物理信息。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法，该方法能够实现快速检测舒筋健腰丸中间粉水分，实现连贯生产，提高生产效率。

本发明提供了一种采用NIR检测舒筋健腰丸中间粉水分含量的方法，包括以下步骤：

S1、采用近红外光谱仪扫描多批舒筋健腰丸中间粉样品，得相对应近红外光谱；

S2、采用烘干法分别测定上述各批舒筋健腰丸中间粉样品的水分含量值；

S3、采用偏最小二乘法建立所述舒筋健腰丸中间粉样品近红外光谱特征图谱与其水分含量值之间的校正模型；

S4、将验证集的舒筋健腰丸中间粉近红外光谱输入校正模型中，得出验证集样品的水分含量预测值；与验证集样品烘干法测定的水分值对照，判定验证集样品是否为界外点，当认定为界外点时，加入界外点按步骤S3重新建立校正模型，对校正模型进行完善；

S5、采用近红外光谱仪扫描待测舒筋健腰丸中间粉样品，得相对应的近红外光谱图，相应近红外光谱图输入S4所述校正模型，获得所述待测舒筋健腰丸中间粉样品的水分含量值。