[发明专利]一种小粒度中性氟化锂的制备方法在审
申请号: | 202011626504.6 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112551559A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 李良彬;马木林;李玲玲;江证;章博文;陈刚;王超强;吴奇;邹栩;章小明;许鑫;谢绍忠;彭爱平;罗旭彪;杨利明 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋循环科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 广州正驰知识产权代理事务所(普通合伙) 44536 | 代理人: | 洪安鹏 |
地址: | 338000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 中性 氟化 制备 方法 | ||
1.一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)开启配料釜循环冷却水,向配料釜内加入纯水,开启引风机和搅拌,开启氟化氢气动控制阀门,使釜内溶液呈强酸性;
(2)向所述步骤(1)得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂,釜内溶液为酸性,反应30min;
(3)再向釜内泵入冷却后碳酸氢锂溶液,调终点pH至5~6.5,反应30min;
(4)将釜内物料进行离心分离,得到的氟化锂湿料,再将氟化锂湿料与纯水和表面活性剂进入搅洗釜,搅洗30min;
(5)将釜内物料泵入离心机离心,得到表面活性剂处理的氟化锂湿料;
(6)将步骤(5)得到的氟化锂湿料烘干,得到干燥的LiF;
(7)将步骤(6)得到的干燥的LiF进行筛分,筛下料为成品,筛上料投入步骤(2)回用。
2.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入氟化氢后,强酸性溶液控制pH<1。
3.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所加碳酸锂主含量≥99.0%,碳酸锂加入速度为2kg/min~6kg/min。
4.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述氟化氢加入速度为600L/h~1000L/h,每加30kg碳酸锂加一次氟化氢,釜内溶液pH为1~1.5,釜内溶液温度不超过35℃。
5.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,冷却后的碳酸氢锂溶液温度低于35℃,锂含量为5~10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,氟化锂湿料与纯水的质量比为1:5~1:10,表面活性剂为非离子型表面活性剂的一种或几种,表面活性剂的加入量为氟化锂湿料质量的0.1%~1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,氟化锂湿料的烘干温度为40℃~160℃,烘干时间为12~24h。
8.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,筛网孔径优选60~80目。
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