[发明专利]一种小粒度中性氟化锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种小粒度中性氟化锂的制备方法。所述小粒度中性氟化锂的制备方法包括以下步骤：（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min。本发明的小粒度中性氟化锂的制备方法，其优点在于控制碳酸锂及HF加料速度、反应过程中pH始终维持强酸性、反应温度低于35℃，最后用碳酸氢锂溶液调终点pH至5~6.5，再经表面活性剂处理，所得LiF不包裹碳酸锂，pH在5~7之间，主含量高，且晶体结构规则，产品质量进一步提升，满足现市场一些新材料对高品质氟化锂的要求。

技术领域

本发明涉及一种小粒度中性氟化锂的制备方法。

背景技术

氟化锂是一种重要的锂基础材料，在原子能工业、陶瓷、光学纤维及电解铝等行业中有着广泛的应用。近年来，随着锂电池等新能源日渐兴起，氟化锂作为制造锂离子二次电池所用电解质六氟磷酸锂(LiPF6)的重要原材料，其战略意义尤为重要。

氟化锂，化学式为LiF，是碱金属卤化物，室温下为白色晶体，微溶于水，具有重要作用，如在陶瓷材料中，添加高品质LiF可降低陶瓷制品的烧结温度、缩短烧结时间、改进流动性；提高陶瓷的耐热、耐酸、耐碱、耐磨性能及抗冷热疲劳寿命；增加陶瓷表面光泽。因此，提高LiF品质显得至关重要。而工业上生产氟化锂最常用的方法是直接用碳酸锂加氢氟酸合成，此种方法生产出的氟化锂因包裹碳酸锂，导致pH偏碱性、主含量低，并且晶体结构不规则，导致产品流动性差，难以满足新材料对氟化锂的品质要求。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种小粒度中性氟化锂的制备方法，以解决现有技术所制备的氟化锂包裹碳酸锂，导致pH偏碱性、主含量低，并且晶体结构不规则，导致产品流动性差等技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种小粒度中性氟化锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；

（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min；

（3）再向釜内泵入冷却后碳酸氢锂溶液，调终点pH至5~6.5，反应30min；

（4）将釜内物料进行离心分离，得到的氟化锂湿料，再将氟化锂湿料与纯水和表面活性剂进入搅洗釜，搅洗30min；

（5）将釜内物料泵入离心机离心，得到表面活性剂处理的氟化锂湿料；

（6）将步骤（5）得到的氟化锂湿料烘干，得到干燥的LiF；

（7）将步骤（6）得到的干燥的LiF进行筛分，筛下料为成品，筛上料投入步骤（2）回用。

进一步的，所述步骤（1）中加入氟化氢后，强酸性溶液控制pH＜1。

进一步的，所述步骤（2）中，所加碳酸锂主含量≥99.0%，碳酸锂加入速度为2kg/min~6kg/min。

进一步的，所述氟化氢加入速度为600L/h~1000L/h，每加30kg碳酸锂加一次氟化氢，釜内溶液pH为1~1.5，釜内溶液温度不超过35℃。

进一步的，所述步骤（3）中，冷却后的碳酸氢锂溶液温度低于35℃，锂含量为5~10g/L。