[发明专利]一种取代二氢茚类化合物的一锅法合成在审
申请号: | 202011627795.0 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112574011A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 董志兵;马婕 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/235;C07F7/18 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李丹;崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 二氢茚类 化合物 一锅 合成 | ||
1.一种取代二氢茚类化合物的一锅法合成,其特征在于,所述的取代二氢茚类化合物的结构通式为:
其中,R1为甲基、甲氧基、二甲基叔丁基硅醚基;R2为甲基、甲氧基、萘;R3为甲基,硝基,甲氧基。
所述的取代二氢茚类化合物的制备方法包含如下步骤:
向苯基溴化镁格氏试剂和碘代异丙烷的混合溶液中缓慢滴加溶有远端双键的卤代芳烃化合物和催化剂PEPPSI的混合溶液,反应液室温搅拌5-15min;随后用饱和NH4Cl溶液淬灭反应,乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩有机相后柱色谱分离即得所述的取代二氢茚类化合物;
其中,起始物远端双键卤代芳烃化合物的结构通式为:
R1为甲基、甲氧基、二甲基叔丁基硅醚基;R3为甲基,硝基,甲氧基;
苯基溴化镁格式试剂的结构通式为:
R2为甲基、甲氧基、萘;
催化剂PEPPSI为[1,3-双(2,6-二异丙基苯)咪唑-2-基亚基](3-氯吡啶基)二氯化钯(II),其的结构式为:
2.如权利要求1所述的取代二氢茚类化合物的一锅法合成,其特征在于:所述的远端双键卤代芳烃化合物为远端双键碘代芳烃。
3.如权利要求1所述的取代二氢茚类化合物的一锅法合成,其特征在于:所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯或者乙醚。
4.如权利要求1所述的取代二氢茚类化合物的一锅法合成,其特征在于:所述远端双键碘代芳烃与苯基溴化镁格氏试剂摩尔比为1:1.5~3。
5.如权利要求1所述的取代二氢茚类化合物的一锅法合成,其特征在于:所述催化剂PEPPSI的量为0.02~0.1当量。
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