[发明专利]阿糖胞苷晶体、阿糖胞苷冻干粉剂及冻干方法

权利要求书

1.一种阿糖胞苷晶体，其特征在于，所述阿糖胞苷晶体的XRD衍射图谱具有以2θ表示的以下位置的特征峰：

9.962°±0.2°、12.680°±0.2°、14.165°±0.2°、15.993°±0.2°、18.670°±0.2°、19.491°±0.2°、25.881°±0.2°。

2.根据权利要求1所述的阿糖胞苷晶体，其特征在于，所述阿糖胞苷晶体的XRD衍射图谱还具有以2θ表示的以下位置的特征峰：

7.660°±0.2°、13.233°±0.2°、14.944°±0.2°、17.213°±0.2°、20.611°±0.2°、22.054°±0.2°、22.921°±0.2°、23.732°±0.2°、22.921°±0.2°、23.723°±0.2°、24.577°±0.2°、28.164°±0.2°。

3.一种阿糖胞苷冻干粉剂，其特征在于，所述阿糖胞苷冻干粉剂包括权利要求1或2所述的阿糖胞苷晶体。

4.一种阿糖胞苷的冻干方法，其特征在于，所述冻干方法包括使阿糖胞苷溶液依次经过预冻、升华干燥和解析干燥，得到阿糖胞苷冻干粉，所述预冻包括依次进行的以下步骤：

30～50min降温至-40～-30℃并保温70～105min；10～30min升温至-25～-15℃并保温70～105min；10～25min降至-40～-30℃并保温100～150min。

5.根据权利要求4所述的冻干方法，其特征在于，所述预冻包括依次进行的以下步骤：

40～50min降温至-40～-30℃并保温80～90min；10～20min升温至-20～-15℃并保温80～100min；10～25min降至-40～-30℃并保温120～130min。

6.根据权利要求4所述的冻干方法，其特征在于，所述升华干燥的温度为-35～10℃，优选采用梯度升温方式进行升华干燥，优选所述升华干燥的过程包括：

在第一真空条件下，将所述预冻得到的预冻品升温至第一升华干燥温度进行第一阶段升华干燥，得到第一升华干燥品；

在第二真空条件下，将所述第一升华干燥品升温至第二升华干燥温度，进行第二阶段升华干燥，得到第二升华干燥品；

其中，所述第一升华干燥温度为-25～-10℃，所述第二升华干燥温度为0～10℃，所述第一真空条件和所述第二真空条件的表压各自独立地为0.1～0.5mbar。

7.根据权利要求6所述的冻干方法，其特征在于，所述预冻品在70～100min升温至第一升华干燥温度并保温270～330min以进行所述第一阶段升华干燥。

8.根据权利要求6所述的冻干方法，其特征在于，所述第一升华干燥品在70～100min升温至第二升华干燥温度并保温100～150min以进行所述第二阶段升华干燥。

9.根据权利要求4所述的冻干方法，其特征在于，所述解析干燥的温度为10～50℃。

10.根据权利要求9所述的冻干方法，其特征在于，采用梯度升温方式进行所述解析干燥，优选所述解析干燥包括：

在第三真空条件下，将所述升华干燥得到升华干燥品升温至第一解析干燥温度进行第一阶段解析干燥，得到第一解析品；

在第四真空条件下，将所述第一解析品升温至第二解析干燥温度进行第二阶段解析干燥，得到阿糖胞苷冻干粉，

其中，所述第一解析干燥温度为10～30℃，所述第二解析干燥温度为25～45℃，所述第三真空条件和所述第四真空条件的表压各自独立地为0.1～0.5mbar，

优选地，使所述升华干燥品在10～30min升温至所述第一解析干燥温度，并保温100～150min以进行所述第一阶段解析干燥；

优选地，使所述第一解析品在10～30min升温至所述第二解析干燥温度，并保温200～250min以进行所述第二阶段解析干燥。