[发明专利]一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法有效
申请号: | 202011629357.8 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112809016B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 邓天松;卫鸣璋;张棋;顾伊杰;程知群 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/16;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 表面 生长 可调 厚度 二氧化硅 材料 制备 方法 | ||
1.一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备种子溶液;
步骤S2,制备生长溶液并进行生长;油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率;Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状;
步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌;将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅;将溶液离心清洗,以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入氨水催化,再以30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌,得到最终产物;
其中,所述步骤S1具体包括以下步骤:
S10:将10 mL 0.1 M CTAB与 0.25 mL 10 mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01 M 溶液,并加入0.6 mL 于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;
其中,所述步骤S2具体包括以下步骤:
S20:将9.25 mL 0.1 M CTAB与0.062 g NaOL在50℃下溶解于14.5 mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9 mL 4 mM AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25 mL 10 mM HAuCl4;经过60-90分钟,400 rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;
S21:向生长溶液中加入0.105 mL 37 wt.% HCl调控pH值;之后依次加入 64 mM 75 μLAA,40 μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;
所述步骤S3具体包括以下步骤:
S30:将生长之后的溶液经过30分钟, 6000 rpm离心清洗,分散于对应体积的1-2 mMCTAB中;加入 0.1 M 0.8 mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03 mL,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌2天;
S31:将生长之后的溶液经过30分钟,6000 rpm离心清洗,去除上层清液后,以1:1的比例加入水和乙醇分散;加入 3 wt.% 1 mL的氨水溶液,之后加入10 μL、30μL或者40μL的TEOS,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌1天;通过改变最后一步TEOS的添加量来调控二氧化硅层的厚度。
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