[发明专利]一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法，首先合成金纳米棒，然后将一定量的CTAB与氯金酸(HAuCl₄)混合与瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氢化钠(NaBH₄)，此为种子溶液；将对应低浓度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作为生长溶液，冷却至30℃左右，再加入硝酸银(AgNO₃)、氯金酸。依次加入浓盐酸(37wt.％)、抗坏血酸(AA)与种子溶液，得到金纳米棒原料。合成完金纳米棒后，将金纳米棒离心并重新分散在CTAB溶液中，在加入一定量的NaOH溶液后，以30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液。生长一定厚度的介孔二氧化硅之后，离心清洗，并以1：1的比例加入水和乙醇分散。再加入一定量的氨水溶液,多次加入TEOS溶液，得到最终产物。

技术领域

本发明涉及光子纳米晶体材料的制备领域，尤其涉及一种金纳米棒表面修饰复合材料的制备方法。

背景技术

金纳米棒是一种重要的金属纳米材料，其有着独特的特性，即形状决定光学性质。特别是，它们具有两个不同的表面等离激元模式，一个与横模有关，另一个与纵模有关。这些特性使得金纳米棒在生物传感、成像和治疗方面具有一定优势。一个不容忽视的问题是，没有进行表面修饰的金纳米棒不稳定，在溶液中容易发生团聚，且在激光辐射等一些条件下会融化、被腐蚀。并且其表面易与表面活性剂、聚合物等物质结合。在金纳米棒表面生长二氧化硅之后，能十分有效地增加其物理化学稳定性，并且在溶液中不易团聚，同时还能保留其特殊的光学、催化特性。在给金纳米棒包覆二氧化硅的过程中，如何控制二氧化硅层生长的厚度是十分有意义的，决定了生长之后的金纳米棒材料的性能、以及投入应用的方向。通过调整包覆二氧化硅的厚度，可以有效调节其表面等离激元性质。因此，建立一个简单的金纳米棒表面生长可控厚度二氧化硅层的方法对于这一领域的研究与发展具有重要意义。

发明内容

为了实现简单可行的可调厚度二氧化硅修饰金纳米棒材料制备，本发明首先用NaOH催化TEOS水热反应，生长一层介孔二氧化硅材料，并再改变催化剂，用氨水催化TEOS反应，通过改变这一步骤中TEOS 的添加量成功实现了金纳米棒表面生长可控二氧化硅材料制备。

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1,制备种子溶液。

步骤S2,制备生长溶液并进行生长。油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au³⁺还原为Au⁺，加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率，控制反应速率。Ag⁺目的为调节金纳米棒的转化率与形貌，与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状。

步骤S3，将生长溶液离心清洗，加入NaOH，并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌。将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅。将溶液离心清洗，以1：1的比例加入水与乙醇分散，并加入氨水催化，再以30分钟的时间间隔分6此加入TEOS溶液并搅拌，得到最终产物。

其中，所述步骤S1包括以下步骤：

S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl₄混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH₄混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。

其中，所述步骤S2进一步包括以下步骤：