[发明专利]间氨基苯乙炔的制备方法

权利要求书

1.间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，所述方法包括：间硝基苯乙酮与亚磷酸三乙酯在催化剂的作用下于100-150℃条件下进行缩合反应，反应完成后分离亚磷酸三乙酯和不溶物；得到的中间体缩合酯再与碱反应得到间硝基苯乙炔，最后还原得到间氨基苯乙炔；所述催化剂为碘化钾、四丁基碘化胺和DMAP，所述间硝基苯乙酮、亚磷酸三乙酯、碘化钾、四丁基碘化胺和DMAP的质量比为1：1-10：0.05-0.2：0.05-0.2：0.05-0.2;

与碱反应的过程为：

将缩合酯滴加到具有碱的有机溶剂A中，于不超过60℃条件下进行反应，反应完成后，加水与萃取剂进行萃取，取有机相，回收溶剂得到间硝基苯乙炔；所述碱为叔丁醇钾；

缩合酯的结构式如下：

。

2.根据权利要求1所述的间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A选自二甲基亚砜、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮或六甲基膦酰三胺。

3.根据权利要求1所述的间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A为二甲基亚砜。

4.根据权利要求1所述的间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，还原反应的过程为：于溶剂B中间硝基苯乙炔与还原剂在70-80℃条件下进行还原反应，反应完成后，过滤、回收溶剂得到粗品，所述粗品在真空条件下收集90-96℃馏分得到间氨基苯乙炔，所述还原剂为锌粉与氯化钙，所述间硝基苯乙炔、锌粉和氯化钙的摩尔比为1：1.1-3.0：1.1-3.0。

5.根据权利要求4所述的间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，所述溶剂B为乙醇。

6.根据权利要求1所述的间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)间硝基苯乙酮与亚磷酸三乙酯在催化剂的作用下于100-150℃条件下进行缩合反应，反应完成后分离亚磷酸三乙酯和不溶物，再真空蒸馏得到中间体缩合酯；所述催化剂为碘化钾、四丁基碘化胺和DMAP，所述间硝基苯乙酮、亚磷酸三乙酯、碘化钾、四丁基碘化胺和DMAP的质量比为1：1-10：0.05-0.2：0.05-0.2：0.05-0.2；

(2)将步骤(1)得到的缩合酯滴加到叔丁醇钾的二甲基亚砜溶液中，于不超过60℃条件下进行反应，反应完成后，加水与萃取剂进行萃取，取有机相，回收溶剂得到间硝基苯乙炔；

(3)于乙醇中间硝基苯乙炔与还原剂在70-80℃条件下进行还原反应，反应完成后，过滤、回收溶剂得到粗品，粗品在真空条件下收集90-96℃馏分得到间氨基苯乙炔，所述还原剂为锌粉与氯化钙，所述间硝基苯乙炔、锌粉和氯化钙的摩尔比为1：1.1-3.0：1.1-3.0。