[发明专利]一种比拉斯汀中间体的合成方法有效
| 申请号： | 202011629464.0 | 申请日： | 2020-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN112778152B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 王海;李健雄 | 申请（专利权）人： | 湖北英纳氏生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C235/34;C07C231/02;C07C233/11;C07C67/343;C07C69/612 |
| 代理公司： | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人： | 童思明 |
| 地址： | 430074 湖北省武汉市东湖新技术*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 拉斯汀 中间体 合成 方法 | ||
1.一种比拉斯汀中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)苯与六氟异丙醇混合，滴加α-甲基丙烯酸甲酯，于-15至25℃下进行反应，反应完成后，30-40℃减压蒸馏回收苯和六氟异丙醇，水洗并调节水相的pH值至7-9，分液，有机相干燥、蒸馏得到化合物A，所述苯、六氟异丙醇和α-甲基丙烯酸甲酯的质量比为2-8：1：0.5-2；
(2)化合物A与二异丙基胺在20-50℃下进行胺酯交换反应得到化合物B，所述化合物A和二异丙基胺的质量比为1：2-10；
(3)于六氟异丙醇中化合物B与环氧乙烷在-15至25℃下发生傅克反应得到比拉斯汀中间体，所述化合物B、六氟异丙醇和环氧乙烷的质量比为1：2-10：0.5-4.0；
其合成路线为：
2.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：化合物A与二异丙基胺在20-50℃下进行胺酯交换反应，反应完成后，减压蒸馏回收二异丙基胺，水洗、干燥后得到化合物B。
3.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括：在化合物B中加入环氧乙烷，滴加六氟异丙醇，于-15至25℃下进行反应，反应完成后，减压蒸馏回收六氟异丙醇，水洗、干燥得到比拉斯汀中间体。
4.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)苯与六氟异丙醇混合，滴加α-甲基丙烯酸甲酯，于-15至25℃下进行反应，反应完成后，30-40℃减压蒸馏回收苯和六氟异丙醇，水洗并调节水相的pH值至7-9，分液，有机相干燥、蒸馏得到化合物A，所述苯、六氟异丙醇和α-甲基丙烯酸甲酯的质量比为2-8：1：0.5-2；
(2)化合物A与二异丙基胺在20-50℃下进行胺酯交换反应，反应完成后，减压蒸馏回收二异丙基胺，水洗、干燥后得到化合物B，所述化合物A和二异丙基胺的质量比为1：2-10；
(3)在化合物B中加入环氧乙烷，滴加六氟异丙醇，于-15至25℃下进行反应，反应完成后，减压蒸馏回收六氟异丙醇，水洗、干燥得到比拉斯汀中间体，所述化合物B、六氟异丙醇和环氧乙烷的质量比为1：2-10：0.5-4.0。
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