[发明专利]一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法

权利要求书

1.一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 将DTBP标样、内标物溶于萃取剂中，得到标准溶液；

S2. 通过气相色谱分析标准溶液，得到标准溶液中DTBP和内标物的峰面积，并根据DTBP和内标物的峰面积与质量计算得到DTBP的校正因子；

S3. 将聚丙烯熔喷料冷冻粉碎，得到平均粒径为0.1~0.6mm的聚丙烯熔喷粒料，使用萃取剂对聚丙烯熔喷粒料进行萃取，萃取温度为20~40℃，得到萃取液为DTBP前处理样品；

S4. 将内标物加至DTBP前处理样品中，得到待测样，在与标准溶液相同的分析条件下，通过气相色谱分析待测样，得到DTBP和内标物的峰面积，通过DTBP的校正因子计算得到聚丙烯熔喷料中DTBP含量；

所述萃取剂为丙酮或乙醇，

所述内标物为正己烷、正戊烷、正辛烷或乙酸乙酯中的一种或几种；

所述冷冻粉碎的温度为≤0℃，冷冻粉碎的时间为10~30s；

S4中所述气相色谱采用的色谱柱为安捷伦毛细管色谱柱HP 101，柱长50m，内径0.32mm，液膜厚度0.3μm；

S4中所述气相色谱的检测条件为：进样口的温度为70~120℃，检测器的温度200~250℃，进样量为0.2~2μL，分流比为15~30:1，载气N₂，流量为0.5~1.2mL/min，氢气流量40mL/min、空气流速400mL/min；

S4中所述气相色谱中色谱柱的升温程序为：初始40~80℃，维持3~10min后，以10~30℃/min的速率升温至150~240℃，并维持1~10min。

2.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述标准溶液中DTBP与内标物的质量比为（1~3）∶1。

3.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述冷冻粉碎为使用液氮冷冻。

4.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S3中所述萃取温度为30~40℃。

5.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S3中所述萃取为使用超声萃取、振荡萃取或浸泡萃取。

6.根据权利要求5所述测定方法，其特征在于，所述超声萃取为使用流动水浴进行超声萃取。