[发明专利]一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法，包括如下步骤：S1.将DTBP标样、内标物溶于萃取剂中，得到标准溶液；S2.通过气相色谱分析标准溶液，计算得到DTBP的校正因子；S3.将聚丙烯熔喷料冷冻粉碎，得到聚丙烯熔喷粒料，在20～40℃温度下使用萃取剂对聚丙烯熔喷粒料进行萃取，得到萃取液为DTBP前处理样品；S4.将内标物加至DTBP前处理样品中，得到待测样，通过气相色谱分析待测样，计算得到聚丙烯熔喷料中DTBP含量；所述萃取剂为丙酮、乙醇或者甲苯，所述内标物为正己烷、正戊烷、正辛烷或乙酸乙酯中的一种或几种。本发明通过在低温下对聚丙烯熔喷料进行粉碎，对DTBP低温萃取，选用特定种类的萃取剂和内标物，能够准确测定聚丙烯熔喷料中的DTBP残留量。

技术领域

本发明涉及DTBP分析领域，更具体的，涉及一种聚丙烯熔喷料中DTBP 含量的测定方法。

背景技术

DTBP是一种有机过氧化物，广泛用作不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、单体的聚合引发剂、聚丙烯改性剂、橡胶硫化剂等，普通的聚丙烯要添加DTBP作为降解剂才能得到高熔指的熔喷料，国家对熔喷料中DTBP的残留量有标准要求，因此需要准确测定聚丙烯熔喷料中的DTBP含量。

目前对DTBP残留量的检测方法主要是使用气相色谱法和碘量法。碘量法主要是用甲苯回流溶解冷却后加入FeCl₃-冰醋酸溶液使塑料沉淀后过滤，转移到容量瓶，但碘量法得到的是样品中所有能够氧化碘化物的物质的总量，并非DTBP 的准确含量，且碘量法耗时、耗试剂，不环保。

中国专利申请CN111220726A公开了一种气相色谱测定DTBP含量的方法，采用内标法，通过气相色谱分析，使用内标物正辛烷，溶剂选择正戊烷、正己烷、正庚烷。但是该专利只涉及到本身已是液体的DTBP样品，且未涉及对聚丙烯中 DTBP前处理的方法。

李培基等(李培基,刘兰珍.气相色谱法测定聚丙烯中的过氧化二叔丁基醚 [J].合成纤维工业,1981(05):27-29.)公开了一种对DTBP的前处理方法：用甲苯加热回流溶解聚丙烯后采用冰盐冷却抽滤的方法从甲苯中分离得到DTBP。但 DTBP的自加速分解温度是80℃，在加热回流的情况下易分解，导致DTBP残留量检测误差较大；冰盐抽滤的方式很麻烦，误差大、重复性较差；甲苯和DTBP 在气相色谱中峰难以有效分开，进一步导致DTBP含量无法测定准确。

因此，需要开发出一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法，可以准确测定聚丙烯熔喷料中的DTBP残留量。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的聚丙烯熔喷料中DTBP含量测定不准确的缺陷，提供一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法，可以准确测定聚丙烯熔喷料中的DTBP残留量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种聚丙烯熔喷料中DTBP含量的测定方法，包括如下步骤：

S1.将DTBP标样、内标物溶于萃取剂中，得到标准溶液；

S2.通过气相色谱分析标准溶液，得到标准溶液中DTBP和内标物的峰面积，并根据DTBP和内标物的峰面积与质量计算得到DTBP的校正因子；

S3.将聚丙烯熔喷料冷冻粉碎，得到粒径为0.1～0.6mm的聚丙烯熔喷粒料，使用萃取剂对聚丙烯熔喷粒料进行萃取，萃取温度为20～40℃，得到萃取液为 DTBP前处理样品；

S4.将内标物加至DTBP前处理样品中，得到待测样，在与标准溶液相同的分析条件下，通过气相色谱分析待测样，得到DTBP和内标物的峰面积，通过 DTBP的校正因子计算得到聚丙烯熔喷料中DTBP含量；

所述萃取剂为丙酮或乙醇，

所述内标物为正己烷、正戊烷、正辛烷或乙酸乙酯中的一种。