[发明专利]一种制备三氟甲磺酸锂的方法及装置

权利要求书

1.一种制备三氟甲磺酸锂的装置，包括：

真空装置(1)；

原料储存及加入装置(2)；

反应器(3)，其顶部与真空装置(1)连接，底部与所述原料储存及加入装置(2)连接：

回流装置(5)，其底部与所述反应器(3)连接；

气体分散器(4)，其安装在所述反应器(3)的底部；

干燥装置(6)，其与所述反应器(3)的底部连接，且与所述回流装置(5)的回流出口连接；

放空口F，其与所述回流装置(5)的回流出口连接；

所述回流装置(5)与所述放空口F之间设有阀门V1，且所述回流装置(5)与所述干燥装置(6)之间设有阀门V2。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述回流装置(5)为列管式换热器。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的反应器(3)内设有搅拌装置、带夹套和加热装置。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述气体分散器(4)的孔径≤5μm。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的干燥装置(6)为锥形反应釜，其内设有螺带式搅拌结构，所述干燥装置(6)还设有加热装置。

6.一种制备三氟甲磺酸锂的方法，其特征在于：所述方法采用权利要求1-5任一项所述的装置，所述方法包括以下步骤：

在反应器内先放入锂盐和丁酮有机溶剂，将与所述反应器连接的回流装置的温度控制在-30～-10℃，再将三氟甲磺酰氯CF₃SO₂Cl从反应器底部进入，通过设置在反应器底部的气体分散器向上和锂盐反应，反应温度控制在20～40℃，生成的三氟甲磺酸锂溶于丁酮，将未反应的锂盐和其他杂质过滤掉后，进入干燥装置进行干燥，干燥条件：温度100～150℃，压力为5～15kPa，最后得到纯度大于99.95％的三氟甲磺酸锂，其中水分含量≤50ppm，F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm、K≤5ppm、Ca≤5ppm、Fe≤2ppm、CO₃^2-≤50ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子含量均≤1ppm，色度HAZEN10LiTA/DME≤50HAZEN，浊度≤50ppm；所述锂盐为碳酸锂。

7.根据权利要求6所述的三氟甲磺酸锂的制备方法，特征在于：所述碳酸锂的纯度≥99.99％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子含量均≤1ppm，色度HAZEN10Li₂CO₃/HNO₃≤20HAZEN。

8.根据权利要求6所述的三氟甲磺酸锂的制备方法，其特征在于：所述三氟甲磺酰氯的纯度≥99.5％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤40ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子含量均≤1ppm，色度≤5HAZEN。

9.根据权利要求6所述的三氟甲磺酸锂的制备方法，其特征在于：所述丁酮的纯度≥99.5％，其中F^-≤10ppm，SO₄^2-≤10ppm，Cl^-≤5ppm，Na≤10ppm，K≤5ppm，Ca≤5ppm，Fe≤2ppm，Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子含量均≤1ppm，色度≤5HAZEN。

10.根据权利要求6所述的三氟甲磺酸锂的制备方法，所述的三氟甲磺酰氯、锂盐和丁酮的摩尔比为1：(0.50～0.65)：(0.23～0.4)；所述三氟甲磺酰氯的加料速度和回流装置的换热面积比为：(1～2)kg/(h·m²)；所述干燥方式为：在锥形反应釜干燥器内干燥，控制温度为100～150℃，压力为5～15kPa，干燥时间为6～15h。