[发明专利]一种制备三氟甲磺酸锂的方法及装置

说明书

本发明涉及一种制备三氟甲磺酸锂的方法和装置。本发明提供的装置包括储存原料罐、反应器、回流装置、气体分散器及干燥装置。本发明的方法包括：将原料碳酸锂和有机溶剂丁酮加入反应器内，控制回流温度和反应器温度后，将三氟甲磺酰氯由反应器底部加入反应器中，三氟甲磺酰氯汽化并通过气体分散器后与碳酸锂反应，反应生成的二氧化碳排出，生成的三氟甲磺酰锂溶液经过滤后，进入干燥装置，干燥后得到三氟甲磺酸锂产品。本发明工艺简单，所需设备少，易于操作，安全性较高，有效提高了产品的纯度，可以满足锂电池行业对其高纯度的要求。

技术领域

本发明涉及一种制备三氟甲磺酸锂的方法及装置。尤其是涉及一种以三氟磺酰氯(CF₃SO₂Cl)和碳酸锂(Li₂CO₃)为原料，在反应釜内利用有机溶剂丁酮体系进行反应制备三氟甲磺酸锂的方法，属于精细化工领域。

背景技术

CF₃SO₃Li在热稳定性、吸水分解性、循环性能都高于LiPF₆，尤其是CF₃SO₃Li应用于固体电解质时，由于其稳定的阴离子会使电解质和阴极材料界面间的钝化层结构和组成得到改善，有利于电解质、钝化膜和电极的稳定。

制备三氟甲磺酸锂的方法，已知例如下述的方法。

日本专利JP2005-232040A报道了三氟甲磺酰氟和碳酸锂水溶液反应制得粗品三氟甲磺酸锂，先经过过滤去除碳酸锂、氟化锂、硫酸锂等杂质后，再将得到的三氟甲磺酸锂与丙酮、乙腈及其他有机溶剂溶解过滤，之后干燥滤液得到三氟甲磺酸锂。该方法步骤较多，所得产品的碳酸根等杂质较高。反应路线如下：

Li₂CO₃+CF₃SO₂F→CF₃SO₃Li+LiF+CO₂

美国专利US4925975A报道了使用三氟甲磺酸和碳酸锂或氢氧化锂一水物进行反应，控制反应的PH值在3～6，再将三氟甲磺酸锂干燥后得到产品。该方法所得产品含有过量的三氟甲磺酸，会影响电池的特性，降低其稳定性。

李辉等在《三氟甲基磺酸锂制备研究》报道了用三氟甲磺酰氟和氢氧化锂水溶液反应，制备三氟甲磺酸锂，用无水乙醇萃取提纯产品，最终得到产品的纯度有99.8％，产品纯度较低，杂质含量较高。

可见，国内外报道的制备三氟甲磺酸锂的方法，主要是采用三氟甲磺酰氟或三氟甲磺酸方法。采用三氟甲磺酰氟和碳酸锂或氢氧化锂水溶液进行反应，由于生成的三氟甲磺酸锂杂质较多，需要先经过过滤，再用多种有机溶剂进行重结晶去除杂质，得到产品纯度较低，生产步骤较多。而采用三氟甲磺酸作为原料和碳酸锂或氢氧化锂进行反应，则需控制反应的PH值为酸性条件，得到产品中含有过量的三氟甲磺酸，会影响后续电池的稳定和应用，由此得到产品的色度指标无法满足锂电池行业的要求。

发明内容

为克服现有技术的缺点，本发明提供一种制备三氟甲磺酸锂的方法和装置，它采用的设备简单，简化了生产流程，提高了三氟甲磺酸锂的纯度，有效地提高了生产过程的安全性，减少了有机溶剂的处理。

本发明提供了一种制备三氟甲磺酸锂的装置，包括；

真空装置1；

原料储存及加入装置2；

反应器3，其顶部与真空装置1连接，底部与原料储存及加入装置2连接：

回流装置5，其底部与反应器3连接；

气体分散器4，其安装在反应器3的底部；

干燥装置6，其与反应器3的底部连接，且与回流装置5的回流出口连接；