[发明专利]金属材料透射电镜薄片样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属材料透射电镜薄片样品的制备方法，包括如下步骤：选取圆柱块，所述圆柱块用于塞入磨抛机的夹持孔内，在所述圆柱块的一端面进行切割形成网格端面；将金属试样粘接至所述网格端面；将粘接有金属试样的圆柱块放入所述夹持孔内，并进行金属试样的第一面的第一研磨；第一研磨结束后，将金属试样从所述网格端面取下来，金属试样翻转一面后再次粘贴至网格端面上，进行金属试样第二面的第二研磨，得到所述薄片样品。本发明的金属材料透射电镜薄片样品的制备方法，大大缩短了金属材料透射电镜(TEM)薄片样品的制备时间，且该方法制备的样品质量和制样成功率大为提高，解决了透射电镜样品制样难的问题。

技术领域

本发明涉及材料检测技术领域，具体涉及一种金属材料透射电镜薄片样品的制备方法。

背景技术

透射电子显微镜(TEM，Transmission Electron Microscope)是采用透射薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态和结构的一种超高分辨率的材料微观分析仪器，其分辨率可达10^-1nm，放大倍数可达10⁶倍。TEM在观察样品微观组织形态的同时，可对所观察的区域进行晶体结构鉴定，是近年来金属材料微观组织结构分析的必备仪器，越来越受到科研工作者的青睐。

TEM具有强大的样品微观结构分析能力，但同时也存在样品制备工艺复杂、耗时较长、样品制备的成功率低等特点，在一定程度上给TEM的分析工作带来难处。样品的制备过程中，薄膜样品化学减薄前应保证样品厚度在50μm左右，而该制备工作基本均是利用手工将金属块在金相砂纸上慢慢磨制，极其耗时，且样品难于夹持、手上用力不稳，容易出现样品部分区域厚度过大，而部分区域已经磨穿的情况，更加增加了样品制备的难度。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的金属材料透射电镜薄片样品的制备方法，制备时间短，制备的样品质量高，制样成功率高。

为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种金属材料透射电镜薄片样品的制备方法，包括如下步骤：选取圆柱块，所述圆柱块用于塞入磨抛机的夹持孔内，在所述圆柱块的一端面进行切割形成网格端面；将金属试样粘接至所述网格端面；将粘接有金属试样的圆柱块放入所述夹持孔内，并进行金属试样的第一面的第一研磨；第一研磨结束后，将金属试样从所述网格端面取下来，金属试样翻转一面后将第二面粘贴至网格端面上，进行金属试样第二面的第二研磨，得到所述薄片样品。

采用圆柱块并开设网格端面，使得粘接时，无需较大的外力即能使胶体填充至网格端面的沟槽内，使得金属试样与圆柱块之间的结合更加牢固；在分离网格端面时，清洗溶剂能够通过沟槽进入内部，降低胶体的粘性，使得金属试样与圆柱块之间易于分离。

根据本发明的一些优选实施方面，所述圆柱块的高度大于磨抛机夹持孔的深度，所述网格端面中沟槽的宽度为0.1-0.3mm，沟槽的深度小于或等于所述圆柱块高度的一半，相邻所述沟槽之间的距离为1-3mm。

根据本发明的一些优选实施方面，所述第一研磨和第二研磨按如下步骤进行：依次使用400#、800#、1500#和2000#的水砂纸进行研磨；每次更换砂纸时，将所述金属试样的方向进行转动，使得两次研磨的划痕交叉，并使得每次的研磨将上一次的磨痕去除。

根据本发明的一些优选实施方面，所述第一研磨和第二研磨后，将所述金属试样从所述圆柱块上取下，包括如下步骤：将粘接有金属试样的圆柱块从试样夹持孔取出，并放置于丙酮中，之后整体置于超声波中进行清洗，使得金属试样易于从所述圆柱块上取下。

根据本发明的一些优选实施方面，超声波清洗时的温度为40-60℃。