[发明专利]一种盐酸甲氧明降解杂质的制备方法在审
申请号: | 202011633057.7 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112759510A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 陈海龙;钟武坤;岳峰;曾少群;柯海媚;黄灿中 | 申请(专利权)人: | 广东嘉博制药有限公司 |
主分类号: | C07C45/42 | 分类号: | C07C45/42;C07C49/84 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 511500 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 甲氧明 降解 杂质 制备 方法 | ||
1.一种盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:往反应瓶加入盐酸甲氧明的杂质,加入水解试剂、烷基化试剂、保护剂、去保护试剂、硝酸试剂;
步骤2:40~60℃反应1~3h,加入100ml萃取剂萃取;
步骤3:进行有机层浓缩干,柱层析,得到处理后的杂质。
2.如权利要求1所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,盐酸甲氧明杂质具有如下结构:
。
3.如权利要求2述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,式1以2,5-二甲氧基苯丙酮为原料,经肟化水解得到:
。
4.如权利要求2所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,式2以2-羟基-5-甲氧基丙酮为原料,烷基化、肟化、水解得到:
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5.如权利要求2所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,式3以2-羟基-5-甲氧基丙酮为原料,经酰化、肟化、水解得到:
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6.如权利要求2所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,式4以2-羟基-5-甲氧基丙酮为原料,经酰化、硝化、水解得到:
。
7.如权利要求1所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,所述烷基化试剂包括丁基化剂和缚酸剂,水解试剂为一种酸,包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氟乙酸。
8.如权利要求7所述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,所述丁基化试剂包括1-溴丁烷、1-氯丁烷,缚酸包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾。
9.如权利要求1述的盐酸甲氧明降解杂质的制备方法,其特征在于,所述保护剂包括乙酸、乙酰氯、乙酸酐、特戊酰氯、氯甲酰氯;去保护试剂包括碳酸钾、碳酸钠、氨水、三乙胺、水合肼、氢氧化钠、氢氧化钾。
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