[发明专利]一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法

权利要求书

1.一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）准确称取0.10~0.30g镍基高温合金试样置于100~500mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入10~20mL用1/3-1倍体积的水稀释的质量浓度为1.18g/mL的盐酸、加入3~5mL用1/3-1倍体积的水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，滴加0.5~5.0mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸，以及0~1mL质量浓度为1.13g/mL的过氧化氢，置于40~95℃水浴中加热溶解，冷却后加入1.00~5.00mL内标元素溶液，再用水稀释至刻度，混匀；

（2）准确称取与镍基高温合金试样质量相同的镍基高温合金屑状标样5~8种，按步骤（1）溶解并定容，选择主量元素的分析线以及内标元素的特定内标线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪实时测定标样溶液绘制镍基高温合金中含量范围1~30%的主量元素的校准曲线；

（3）按步骤（2）测定镍基高温合金试样中待测主量元素的含量。

2.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述内标元素为钇、铟、锂、钪、铋、锗、铑中的一种或两种。

3.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的内标元素溶液用纯金属或金属氧化物配制。

4.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸、硝酸、氢氟酸、过氧化氢纯度均为优级纯。

5.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中的主量元素为铬、铁、铝、钛、铌、钽、钨、钴、钼中的1~9种。

6.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中的镍基高温合金屑状标样为5~8种镍基标准样品，每种镍基标准样品除镍外还含有铬、铁、铝、钛、铌、钽、钨、钴、钼中1~9种有准确定值的主量元素，上述5~8种镍基标准样品形成各元素含量覆盖范围为1.0%~30%或在此一部分范围内。

7.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中的镍基高温合金屑状标样为以镍基体为主，每种标样中除镍外的主量元素及含量相同或不同，但有梯度范围且覆盖待测元素的质量浓度。

8.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：RF 发生器：1150W；氩气流量：冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，雾化载气0.5L/min；分析泵速：50rpm；积分时间：5s，垂直观测高度12mm。

9.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是：通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的待测元素谱线作为分析线，以选择与待测元素分析线接近的内标元素谱线作为特定内标线。

10.如权利要求1所述的镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定校准溶液中内标元素内标线与待测元素分析线的强度，以此强度比与待测元素质量浓度的比例关系制作校准曲线。