[发明专利]一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法

说明书

本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，包括以下步骤：高温合金屑状标样和待测样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、过氧化氢低温水浴溶解后定容，加入相同量的内标溶液，选择特定的内标线，用ICP‑OES实时内标法同时测定校准溶液中主量元素分析线与内标元素的内标线的强度比，与主量元素的含量制作校准曲线；测定待测样品溶液中待测元素的分析线与内标元素的内标线的强度比，在校准曲线上计算出待测元素含量。本发明不需要过多考虑主量元素和含量引起的基体效应；采用实时内标法，有效改善标准样品定值误差、仪器噪音、溶样污染、定容等引起的测试数据波动，提高测试结果的精密度和准确度。

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法。

背景技术

镍基高温合金以其较高的强度和良好的抗氧化及抗燃气腐蚀能力，在航空喷气发动机、工业燃气轮机、舰船燃气轮机的导向叶片和喷嘴导叶以及柴油机喷嘴等热端领域有大量的应用。镍基高温合金除了镍为主要成分外，还含有相当数量的钴、铬、钨、钼、铌、钽、钛、锆等合金元素，每种合金元素在高温合金的因其特性而起不同作用。因此，准确检测镍基高温合金中主量化学成分，为镍基高温合金材料研制、应用及生产的起到重要保证作用。

高温合金化学成分分析方法主要包括经典化学法和仪器分析法。经典化学法包括容量法(滴定法)、重量法、光度法和电化学分析法，如HB5220和GB/T223，是高温合金化学成分分析技术中使用最早、选择性好，灵敏度和理论准确度较高的分析技术。但经典化学法存在诸多缺点，如实验分析步骤较为繁琐、试验周期长、易玷污和损失、污染环境等，无法满足高温合金化学成分快速的分析要求。高温合金中化学成分分析方法正在从经典化学分析法及单一的元素分析不断向仪器分析法及多元素同时分析的方向发展，如ASTM E2594，但该ICP-OES标准中检测元素含量低，且不包括常见的Cr、Mo、W等高含量元素。在CN 103604800A、CN 102072897B、CN 104034719 A等专利中应用ICP-AES(ICP-OES)结合内标法测定高温合金中少量主量元素，但其主要应用单元素标准溶液配制校准曲线，操作繁琐、分析周期长，同时也会有污染；使用单一的钇元素做内标元素，测试的主量或微量元素的含量较低，数量较少，覆盖范围较窄，对结果的影响因素较多。现有的国家标准、行业标准、国际标准以及美标等中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(CP-OES)不能完全覆盖现有镍基高温合金主量元素测量。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供了一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，溶样简单，分析速度快，精密度和准确度高。

按照本发明的技术方案，所述镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法，包括以下步骤：

(1)准确称取0.10～0.30g镍基高温合金试样置于100～500mL容量瓶中，加入10～20mL用1/3-1倍体积的水稀释的质量浓度为1.18g/mL的盐酸、加入3～5mL用1/3-1倍体积的水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，滴加0.5～5.0mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸，以及0～1mL质量浓度为1.13g/mL的过氧化氢，置于40～95℃水浴中加热溶解，冷却后加入1.00～5.00mL内标元素溶液，再用水稀释至刻度，混匀；

(2)准确称取与镍基高温合金试样质量相同的镍基高温合金屑状标样5～8种，按步骤(1)溶解并定容，选择主量元素的分析线以及内标元素的特定内标线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪实时测定标样溶液绘制镍基高温合金中含量范围1～30％的主量元素的校准曲线；

(3)按步骤(2)测定镍基高温合金试样中待测主量元素的含量。

进一步的，所述内标元素为钇、铟、锂、钪、铋、锗、铑中的一种或两种。

进一步的，所述步骤(1)中的内标元素溶液用纯金属或金属氧化物配制。