[发明专利]一种AE活性酯醚化废水处理方法

权利要求书

1.一种AE活性酯醚化废水处理方法，其特征在于，通过水解AE活性酯生产步骤中醚化反应的废水中的硫酸单甲酯钠，生产无水硫酸钠和甲醇。

2.根据权利要求1的方法，其中，所述水解是碱水解，优选地，所述水解是向AE活性酯生产步骤中醚化反应的废水中加入氢氧化钠。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述无水硫酸钠含量大于90％，优选大于95％，更优选大于98％。

4.根据权利要求1-3任一项的方法，其中，所述甲醇可循环使用于AE活性酯生产步骤中的环合反应。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，其中，所述方法包括废水萃取、碱水解、中和、结晶并干燥的步骤；

优选地，所述萃取是向AE活性酯生产步骤中醚化反应的废水中加入甲苯萃取，取萃取液的水层；

优选地，所述碱水解是向所述萃取液的水层中加入氢氧化钠，得水解液，同时升温蒸出甲醇，回收后得到甲醇溶液；

优选地，所述中和是向所述水解液中加入浓硫酸；

优选地，所述结晶并干燥包括搅拌加热、减压浓缩、结晶、抽滤和干燥的步骤。

6.根据权利要求1-5任一项的方法，其中所述方法包括以下步骤：

步骤(1)萃取：向AE活性酯生产步骤中醚化反应的废水中，加甲苯萃取，静置分层，取萃取液的水层；

步骤(2)水解：控制温度于45℃以下，向步骤(1)得到的所述萃取液的水层中加入氢氧化钠，升温水解，得水解液，同时蒸出甲醇，回收后得到甲醇溶液；

步骤(3)中和：将步骤(2)得到的所述水解液冷却，滴加浓硫酸至pH6-7，得中和水解液；

步骤(4)结晶：将步骤(3)得到的所述中和水解液搅拌加热，减压浓缩，搅拌结晶，抽滤，干燥，得到无水硫酸钠；

优选地，步骤(1)中所述萃取液的甲苯层可循环用于该步骤(1)的萃取；

优选地，步骤(2)中所述加入氢氧化钠是在搅拌下分次加入；

优选地，步骤(2)中所述升温水解为梯度升温水解；更优选地，所述梯度升温水解的温度及时间为：

程序	水解温度	水解时间
1	65-75℃	1小时
2	75-85℃	2-4小时
3	85-95℃	2-4小时

优选地，步骤(2)中回收后得到的所述甲醇溶液，经精馏得到甲醇，可循环用于AE活性酯的生产步骤中的环合反应；

优选地，步骤(3)中所述水解液冷却是将所述水解液冷却至40℃以下；

优选地，步骤(4)中所述减压浓缩时至有大量固体析出时即停止减压浓缩；

优选地，步骤(4)中所述减压浓缩时蒸出的水可循环用于AE活性酯的生产步骤中的醚化反应；

优选地，步骤(4)中所述搅拌结晶的温度为：70-90℃；

优选地，步骤(4)中所述搅拌结晶时间为0.5-1小时；

优选地，步骤(4)中所述抽滤在70-90℃温度范围内进行。