[发明专利]一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯制备方法

权利要求书

1.一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）原料1，5- 二氯-2-羟基-4-硝基苯在溶剂中开始搅拌，投加碳酸钾搅拌成盐，减压蒸馏部分溶剂脱除水分后，降温；

b）当温度降至室温后，将步骤a）的物料转入高压釜中，加入2-氯丙烷，设置釜压0.2~0.6MPa，升温至80~120℃，保温反应6~12h，反应完全后，降至室温，泄压后，得到1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯反应液；

c）将步骤b）中所述1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯反应液减压蒸馏，回收完溶剂后，降温至50~60℃，加入水，溶解反应生成的盐，转入分液漏斗中，保温静置，分离出下层有机相，即为1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯。

2.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，a）中所述溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，a）中所述原料1，5- 二氯-2-羟基-4-硝基苯与碳酸钾的摩尔比为1:0.5~1.0。

4.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，b）中所述2-氯丙烷与1，5- 二氯-2-羟基-4-硝基苯的摩尔比为1.0~2.0：1。

5.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，b）中所述升温温度为100℃。

6.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，c）中加水量与碳酸钾的质量比为3~5:1。

7.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，c）中保温静置1-3小时。

8.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯的制备方法，其特征在于，在c）中分离出下层有机相后的上层水相中滴加盐酸中和至pH值为7~8，减压浓缩，当晶体析出后，停止蒸馏，降温过滤得到副产物氯化钾。