[发明专利]一种电子级四甲氧甲基甘脲及其制备方法在审
申请号: | 202011637637.3 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112778313A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 余绍山;许东升;齐国强;顾大公;陈鹏;陈伟琴;陈情丽;李珊珊;毛智彪;许从应 | 申请(专利权)人: | 宁波南大光电材料有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;G03F7/038;G03F7/004 |
代理公司: | 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 | 代理人: | 左光明 |
地址: | 315800 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 级四甲氧 甲基 及其 制备 方法 | ||
1.一种电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将AR级四羟甲基甘脲与电子级甲醇溶剂混合成反应液,并向所述反应液中加入电子级催化剂;
所述反应液在预设温度下反应预设时长后,冷却至室温,并加入有机碱调节pH至中性;
将调节后的反应液进行分离纯化,得到所述电子级四甲氧甲基甘脲。
2.根据权利要求1所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述有机碱包括甲胺、乙胺、叔丁胺、二异丙胺、三乙胺、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵以及苯胺中的至少一个。
3.根据权利要求1所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述将调解后的反应液进行分离纯化的步骤包括:
向所述调节后的反应液中加入活化后的阳离子交换树脂进行离子吸附;
将离子吸附完成后的剩余溶液进行过滤,得到滤液;
将所述滤液重结晶,得到所述电子级四甲氧甲基甘脲。
4.如权利要求3所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述阳离子交换树脂为聚苯乙烯阳离子交换树脂,所述聚苯乙烯阳离子交换树脂经过酸碱活化。
5.如权利要求3所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述阳离子交换树脂吸附的时间为8~36h。
6.如权利要求3所述的电子级四甲氧甲基甘脲交联剂的制备方法,其特征在于,所述滤液重结晶的冷却结晶时间为6~24h,冷却温度为0~-50℃。
7.根据权利要求1-6任意所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述电子级催化剂为电子级盐酸。
8.根据权利要求1-6任意所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述预设温度为30~80℃,所述预设时长为3~7h,所述反应的条件为搅拌。
9.根据权利要求1-6任意所述的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法,其特征在于,所述四羟甲基甘脲:甲醇:催化剂:阳离子交换树脂的质量比为1:10~25:0.001~0.01:0.1~0.25。
10.一种电子级四甲氧甲基甘脲,其特征在于,所述电子级四甲氧甲基甘脲由权利要求1-9任意项所述电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法制备获得。
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