[发明专利]一种电子级四甲氧甲基甘脲及其制备方法

说明书

本发明提供了一种电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法，该方法包括如下步骤：将AR级四羟甲基甘脲与电子级甲醇溶剂混合成反应液，并向反应液中加入电子级催化剂；反应液在预设温度下反应预设时长后，冷却至室温，并加入有机碱调节pH至中性；将调节后的反应液进行分离纯化，得到电子级四甲氧甲基甘脲。本发明还提供一种电子级四甲氧甲基甘脲。在反应体系中加入的甲醇溶液以及催化剂均为电子级试剂，减少金属杂质的引入，在反应结束后，采用有机碱代替传统无机碱进行pH的调节，同样大大降低了金属杂质引入。因此，采用本发明中的制备方法制备出的四甲氧甲基甘脲金属残留少，纯度高，可用作负性光刻胶中的交联剂。

技术领域

本发明属于化学技术领域，尤其涉及一种电子级四甲氧甲基甘脲及其制备方法。

背景技术

粉末涂料自开发以来已有半个多世纪，特别是进入21世纪以来，人类对环境的保护更加重视，对挥发性有机化合物(VOC)向大气排放量的限制日益严格，对有限资源如何进行节能等问题的日益关注。涂料界已将粉末涂料、水性涂料和高固体分涂料列为节省资源、能源、无公害涂料的三大支柱，获得了较快的发展。

然而，粉末涂料的发展速度远不如水性涂料和高固体分涂料快，特别是环氧粉末涂料。由于其他各类型涂料的发展和技术的进步，使粉未涂料在整个涂料市场中的地位有所下降。而粉未涂料具有用途广泛、性能优良等特点，因此采取改进工艺和新配方提高环氧粉末涂料的各项性能，使其在应用领域得以扩展很有必要。四甲氧甲基甘脲正是在此情况下研制出的一种新型环氧粉末涂料交联剂，它的应用使得环氧粉末涂料的性能得以明显的改善。

四甲氧甲基甘脲性能优良，它能够和含有羟基、羧基、酰胺基、氨基甲酸酯、硫醇基等官能团的聚合物反应交联而固化，同时四甲氧基甲基甘脲是高熔点的非粘性、不结块、易粉碎的固体，因此它特别适合于室外型耐久粉末涂料的制备。

另一方四甲氧甲基甘脲被用于负性光刻胶的交联剂，但这对四甲氧甲基甘脲中存在的非金属离子和金属离子有严格的要求，杂质金属离子会引起光刻胶品质问题，进一步导致芯片中电子元器件间的短路，因此四甲氧甲基甘脲交联剂的纯度和洁净度直接影响器件的成品率、电性能及可靠性。

目前生产四甲氧甲基甘脲交联剂的方法常常会引入大量的金属杂质，同时提纯效率低，无法满足负性光刻胶中交联剂的纯度要求。

发明内容

本发明实施例提供一种电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法，旨在解决传统制备方法存在引入大量的金属杂质、提纯效率低，无法满足负性光刻胶中交联剂的纯度要求的技术问题。

本发明实施例是这样实现的，一种电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法，包括如下步骤：

将AR级四羟甲基甘脲与电子级甲醇溶剂混合成反应液，并向所述反应液中加入电子级催化剂；

所述反应液在预设温度下反应预设时长后，冷却至室温，并加入有机碱调节pH至中性；

将调节后的反应液进行分离纯化，得到所述电子级四甲氧甲基甘脲。

此外，本发明还提供一种电子级四甲氧甲基甘脲，所述电子级四甲氧甲基甘脲由上述制备方法制备获得。

本发明中电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法，将AR级四羟甲基甘脲与电子级甲醇溶剂混合成反应液，并向反应液中加入电子级催化剂，在反应结束后，将反应液冷却至室温，向反应液中加入有机碱调节pH至中性，再将调节后的反应液进行分离纯化，得到所述电子级四甲氧甲基甘脲。在反应体系中加入的甲醇溶液以及催化剂均为电子级试剂，减少金属杂质的引入，在反应结束后，采用有机碱代替传统无机碱进行pH的调节，同样大大降低了金属杂质引入。因此，采用本发明中的制备方法制备出的四甲氧甲基甘脲金属残留少，纯度高，可用作负性光刻胶中的交联剂。

附图说明

图1是本发明实施例提供的电子级四甲氧甲基甘脲的制备方法的流程图；