[发明专利]一种金属有机框架制备中空石墨碳的方法在审
申请号: | 202011638214.3 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112777592A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 何燕;高江姗;王飞;周杨;王欢欢 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 袁晓玲 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 制备 中空 石墨 方法 | ||
1.一种金属有机框架制备中空石墨碳的方法,其特征在于:
(1)常温沉淀法制备金属有机框架前驱体Co-Co PBA,Co-Co PBA的制备方法包括以下步骤:步骤一,将1.8mmol Co(NO3)2·6H2O、2.7mmol柠檬酸钠和60mL去离子水混合并磁力搅拌15min,作为溶液Ⅰ;步骤二,溶液Ⅱ的配制:将1.2mmol六氰钴酸钾溶于60mL去离子水并搅拌均匀中得到溶液Ⅱ;步骤三,金属有机框架的制备:将溶液Ⅰ迅速倒入溶液Ⅱ中,磁力搅拌1min,在室温下静置24h,用去离子水和无水乙醇清洗3次,离心,70℃下12h烘干,得到Co-CoPBA粉末;
(2)核壳结构石墨碳复合物的制备:步骤一,将所述前驱体粉末平铺于磁舟并置于管式炉中,整个热处理过程中持续通入氮气,氮气流量为0.5L min-1,温度升至660℃时稳定5-15min后,通入氢气10min,氢气流量为0.1-0.3L min-1;步骤二,通氢气结束5min后,通入丙烯,丙烯与氮气的流量比值为0.1-0.8,通入时间60min,随后自然冷却至室温,制得碳环上具有氮掺杂且碳层内封装过渡金属纳米颗粒的核壳结构的石墨碳材料;
(3)所述中空石墨碳的制备:将所述核壳结构的石墨碳材料粉末置于1mol L-1的硫酸中,常温下超声24-36h,用去离子水和无水乙醇清洗,50-80℃保持12h烘干,获得中空石墨碳材料。
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