[发明专利]维生素D2

权利要求书

1.一种维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

在光照及抗氧剂存在条件下，100g麦角甾醇在有机溶剂a中发生光化学反应，合成中间体化合物，反应液监控，当起始原料剩余低于50％时，终止反应；从所述光化学反应所得反应液中回收未反应的麦角甾醇，与50g新料作为起始原料重新配成与第一次相同浓度的溶液，重复以上光照反应5次，合并5批中间体化合物的甲醇溶液，减压蒸馏浓缩至几乎无液体流出得中间体化合物；所述有机溶剂a包含体积比为3:2的乙醇和正庚烷，所述中间体化合物如下式Ⅰ所示：

所述中间体化合物在2L正庚烷溶液中经加热发生热异构化反应，制备得到250g维生素D₂粗油，所述热异构化反应的反应温度为70℃，所述热异构化反应的反应时长为5h；

在三乙胺存在条件下，所述维生素D₂粗油在2L二氯甲烷溶液中与3,5-二硝基苯甲酰氯发生酯化反应，3小时后，终止反应，反应液分别用水和饱和碳酸钠溶液萃取洗涤，有机相减压蒸馏浓缩至几乎无液体流出，加入2L丙酮，加热至回流溶解，结晶，过滤，滤饼烘干得192g维生素D₂酯；

所述维生素D₂酯分散在1L正庚烷里，加入500mL乙醇，通入氮气保护，滴入氢氧化钠溶液发生皂化反应，从所得皂化反应液中分离出有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，浓缩，所得浓缩产物分散于1.2L甲醇中，，结晶，收集沉淀，干燥得92.5g维生素D₂；

所述光化学反应、热异构化反应、酯化反应以及所述皂化反应均于氮气保护下进行。

2.根据权利要求1所述的所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，从所述光化学反应所得反应液中回收未反应的麦角甾醇的步骤如下：

浓缩所述光化学反应所得所述反应液，将所得浓缩产物分散于有机溶剂f，结晶，收集沉淀。

3.根据权利要求2所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，于所述有机溶剂f中结晶所采用条件包括：温度为0℃，时长为10h。

4.根据权利要求2所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂f为甲醇。

5.根据权利要求1至4任一项所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，每1g所述麦角甾醇对应的所述有机溶剂a的用量为50mL。

6.根据权利要求1至4任一项所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述光化学反应的条件包括：反应温度为30℃，反应时长为6h，光照采用3000千瓦汞灯。

7.根据权利要求1所述的所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为22℃～28℃。

8.根据权利要求1所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，于所述丙酮中结晶所采用的条件包括：温度为20℃，时长为10h。

9.根据权利要求1所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述皂化反应的条件包括：反应温度为5℃，反应时长为2h。

10.根据权利要求1所述的维生素D₂的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。